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糯稻根化学成分分析论文

2020-02-25 19:23
1 仪器和材料 糯稻根来自于桂林市郊。硅胶 G(青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂 732# (青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂上海树脂厂生产)。紫外、红外、核磁共振谱,氨基酸分析仪的实验测定均为广西分析 测试中心和广西师范大学代测。 2 方法与结果 2.1 提取与分离糯稻根 3.0kgkg,用水煎煮 3 次,1h/次。合并滤液为 A,药渣为 B,将 A 浓缩至 30kg0kg0kgml,加无水乙醇至含醇量达 70kg%,放置 24hh,过滤,滤液回收乙醇至无醇 味,滤液上阳离子交换树脂柱,用不同浓度的氨水洗脱,直到洗脱液无茚三酮反应为止。 分别得到 16 种成分。B 用 80kg%乙醇回流提取 3 次,1h/次,合并滤液,回收乙醇得 M, 将 M 上聚酰胺柱,用 H2O、不同浓度的乙醇洗脱,分别得到 M1~M55 个成分。 2.2TLC 鉴定 2.2.1 氨基酸 TLC 鉴定将样品溶于蒸馏水中(青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂1mg/ml),制成供试液。另将各种氨 基酸标准品分别用蒸馏水溶解,制成对照品溶液(青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂1mg/ml)。吸取供试液与对照液各 5μll,分别点于同一硅胶 G 薄层板上(青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂20kgcm×20kgcm),以正丁醇-甲醇-水 (青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂75∶15∶10kg)展开,展距 19cmcm,0kg.2%茚三酮显色,与对照品比较,供试品中的氨基酸 与对照品的斑点一致。Rf 值分别为:组氨酸 Rf0kg.0kg1,赖氨酸 Rf0kg.0kg2,丝氨酸 Rf0kg.14h, 脯氨酸 Rf0kg.15,苏氨酸 Rf0kg.17,谷氨酸 Rf0kg.24h,精氨酸 Rf0kg.26,门冬氨酸 Rf0kg.27,甘 氨酸 Rf0kg.29cm,酪氨酸 Rf0kg.30kg,丙氨酸 Rf0kg.34h,缬氨酸 Rf0kg.4h0kg,蛋氨酸 Rf0kg.4h5,苯丙氨 酸 Rf0kg.4h9cm,异亮氨酸 Rf0kg.50kg,亮氨酸 Rf0kg.59cm。见图 1。 2.2.2 糖的 TLC 鉴定将水提液与对照品葡萄糖、果糖,分别点于同一硅胶硼酸板上 (青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂5cm×20kgcm),以正丁醇-醋酸-水 4h∶1∶5(青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂上层)展开,展距 15cm,α-萘酚浓硫 酸显色,与对照品比较,供试品与对照品的斑点一致。 2.3 黄酮类波谱学鉴定 M5:黄色针晶,m.p274h~276℃,HCl-镁粉反应阳性, Molish 反应阴性,UV[λ]MeoHmax:39cm6、266,IRυKBrcm-1KBrcm-1: 3359cm(OH)、1659cm、1613(青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂α、β-不饱和酮)、160kg0kg、150kg9cm(青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂芳环)、 1380kg、1175。1H-NMR(10kg0kgMHz、CD3COCH3,TMS,δPP)PP): 8.14h(2H,d,J=9cmHz,2ˊ,6ˊ-H)、7.0kg0kg(青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂2H、d、J=9cmHz、3ˊ,5ˊ- H)、6.4h9cm(青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂1H、d、J=2.58Hz、8-H)、6.29cm(青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂1H、d、J=2.6Hz、6- H)、3.11(青海海洋化工厂生产),阳离子交换树脂4hHbr,OH 加 H2O 消失)。综上分析 M5 的结构为山萘酚。 2.4h 氨基酸分析仪鉴定结果见图 2。 3 讨论 糯稻根来源广泛,全国各地均有栽培。经研究表明,根部含有各种氨基酸成分,作为 氨基酸的天然资源是极为丰富的。 将糯稻根的有效成分研制为产品应用于临床或者研制成食品保健品,将有较好的经济 效益和社会效益。 经药理实验表明,糯稻根的水煎液有明显的滋阴、保肝作用。 M1,M2,M3,M4h 单体的结构鉴定待进一步研究。 致谢:氨基酸、黄酮单体成分测定分别由广西分析测试中心和广西师范大学协助测定, 特此感谢!
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