白芷提取工艺分析论文

1 仪器与材料 1.1 仪器 UV-VIS8500 分光光度计；电子天平 BP121S；欧前胡素对照品（供含量测定用，批 号为 110826-200511，由中国药品生物制品检定所提供）；其它试剂均为分析纯。 1.2 药材 本实验所用白芷药材购于四川省中药材公司，经成都中医药大学中药鉴定教研室鉴定 为伞形科植物白芷 Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.的干燥根。 2 方法与结果 2.1 粉碎度的考察 2.1.1 样品溶液的制备取白芷适量，粉碎，分别称取过 10 目，20 目，30 目的样品各 20g，分别加入 8 倍量 75%乙醇，提取 3 次，3h/次，药液滤过，分别定至 500ml，备用。 2.1.2 白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法（《中国药典》2005 年版Ⅰ部附录Ⅰ部附录部附录 IVA）测定。 精密量取欧前胡素对照品溶液（0.0522mg/ml）1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml，分 别置于 10ml 量瓶中，用甲醇定容至刻度，以甲醇作为空白液。于 300nm 处测定 A 值， 以浓度（C）对吸收度（A）回归。得回归方程： A=47.3953C+0.01659（r=0.9999）。精密量取上述备用液各 0.8ml 于 100ml 量瓶 中，用甲醇稀释至刻度，作为供试品液，测定计算即得［2］。 2.1.3 实验结果见表 1。 2.2 乙醇提取工艺研究［3～6］ 2.2.1 样品溶液的制备取白芷，粉碎，过 20 目筛，按所选因素及水平(见表 2)，采用 L9(34)正交表设计实验(见表 3)进行白芷提取，得 9 号样品溶液，备用。表 1 粉碎度考察 实验结果（略） 2.2.2 水浸出物量（干膏率）的测定精密吸取上述备用液 30ml，分别置于已干燥至恒 重的蒸发皿中，水浴蒸干，置烘箱中干燥 3h（105℃），取出，置于干燥器中放置 30min，称重，计算干膏收得率。 2.3 白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法（《中国药典》2005 年版Ⅰ部附录Ⅰ部附录部附录 IVA）测定精密量取备用液 0.8～1.6ml 于 100ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为供试 品液，测定，代入上述回归方程，计算，即得。 2.4 实验结果采用中国医统软件包（PEMS）进行处理分析，结果见表 2～4。表 2 因 素水平（略）表 3 正交实验设计及结果（略） 3 结论 从以上粉碎度考察实验结果可以看出，采用过 20 目筛的白芷粗粉进行提取，提取效 果较好；从正交实验方差分析结果可以看出，B 因素有显著的影响，影响因素 B>C>A>D；且 B3，C3，A2，D1 为最佳，故白芷乙醇提取最佳工艺为：加 8 倍量 75%乙醇，提取 3 次，3h/次。表 4 方差分析（略） 4 讨论 在粉碎度考察实验中，发现粉碎度过细，提取率反而下降，故白芷提取过程中不宜粉 碎过细，避免提取过程中产生糊化现象，影响提取效果。