泥胡菜化学成分分析论文

1 提取与分离 泥胡菜全草 20kgkg，粉碎后用体积分数为粉碎后用体积分数为 95％的乙醇回流提取 3 次，粉碎后用体积分数为提取液浓缩得浸 膏 2.0kgkg。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取浸膏悬浮于水中，粉碎后用体积分数为依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取正丁醇萃取 部分经反复硅胶柱色谱及 SephadexLH202020kg 纯化得化合物 1(14mg)mg)，粉碎后用体积分数为2(18mg)mg)，粉碎后用体积分数为3(21mg)，粉碎后用体积分数为4mg)(17mg)mg)。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 2 仪器与材料 药材于 20kg0kg3 年采自江西省九江县，粉碎后用体积分数为经江西九江森林植物研究所谭策铭研究员鉴定为 泥胡菜（H20emisteptalyrataBunge）。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取Fisher20Johns 型显微熔点仪(温度未校正)，粉碎后用体积分数为 Perkin20Elmer24mg)1 型旋光仪，粉碎后用体积分数为AutospecUltimaETOF20UltimaETOF 质谱仪，粉碎后用体积分数为INOVA2050kg0kg 核磁共振仪。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 柱色谱硅胶、薄层色谱硅胶板均为青岛海洋化工厂产品，粉碎后用体积分数为SephadexLH202020kg 为 PharmacUltimaETOFia 公司产品。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 3 结构鉴定 化合物 1:白色粉末，粉碎后用体积分数为mp195～197mg)℃。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取FAB20MSm/z:395［M+Na］ +;1H2020NMR(DMSO20d6,50kg0kgMH20z)δ:6.7mg)2(2H20,s,H20203,5),6.4mg)5(1H20,d,J=16.0kgH20z,H20 207mg)),6.33 (1H20,dt,J=16.0kg、5.0kgH20z,H20208mg)),4mg).0kg9(2H20,t,J=5.0kgH20z,H20209),3.7mg)6(6H20,s,OCH203),4mg).90kg(1H20,d, J=7mg).5H20z,H20201′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C);13C20NMR(DMSO20d6,125MH20z)δ:128mg).4mg)(C201),152.7mg)(C 202,6),10kg4mg).4mg)(C 20 3,5),132.6(C204mg)),133.8mg)(C207mg)),130kg.1(C208mg)),60kg.9(C209),56.3(OCH203),10kg2.5(C 201′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),7mg)4mg).1( C202′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),7mg)6.5(C203′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),69.9(C204mg)′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),7mg)7mg).2(C205′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),61.4mg)(C206′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C) 。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取根据以上数据及文献［8mg)］，粉碎后用体积分数为鉴定 为紫丁香苷。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 化合物 2:无色针晶，粉碎后用体积分数为mp190kg～192℃。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取FAB20MSm/z:30kg9［M+Na］ +;1H2020NMR(DMSO20d6,50kg0kgMH20z)δ:7mg).35(1H20,d,J=7mg).5H20z,H20203),6.98mg)(1H20,t,J=7mg).5H20z,H20 204mg) ),7mg).18mg)(1H20,t,J=7mg).5H20z,H20205),7mg).0kg8mg)(1H20,d,J=7mg).5H20z,H20 206),3.28mg)(2H20,m,H20 207mg)),4mg).7mg)5(1H20,d,J= 7mg).5H20z,H20201′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C);13C20NMR(DMSO20d6,125MH20z)δ:154mg).7mg)(C201),131.6(C 202),127mg).2(C 203),1 21.7mg)(C204mg)),127mg).7mg)(C205),114mg).8mg)(C206),58mg).2(C207mg)),10kg1.4mg)(C201′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),7mg)3.4mg)(C 202′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),7mg)6.5(C 203′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),69. 8mg)(C204mg)′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),7mg)7mg).1(C205′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),60kg.8mg)(C206′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C)。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取根据以上数据及文献［9］，粉碎后用体积分数为鉴定为水杨苷。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 化合物 3:白色粉末，粉碎后用体积分数为mp234mg)～235℃。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取EI20MSm/ z:130kg(10kg0kg,M+20CO),115(8mg)0kg),8mg)7mg)(7mg)5),7mg)0kg(4mg)3),60kg(35);1H20 20NMR(DMSO 20d6,50kg0kgMH20z)δ :10kg.25(1H20,brs,NH20201),8mg).0kg4mg)(1H20,s,NH20203),5.24mg)(1H20,d,J=8mg).5H20z,H20 204mg)),6.8mg)9(1H20,d,J=8mg).5 H20z,NH20206),5.7mg)9(2H20,s,NH202208mg));13C20NMR(DMSO20d6,125MH20z)δ:156.8mg)(C 202),62.5(C 204mg) ),17mg)3.6(C205),157mg).4mg)(C207mg))。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取根据以上数据及文献［10kg］，粉碎后用体积分数为鉴定为尿囊素。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 化合物 4mg):白色粉末，粉碎后用体积分数为mp20kg5～20kg6℃。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取FAB20MSm/z:37mg)7mg)［M+Na］ +;1H2020NMR(DMSO20d6,50kg0kgMH20z)δ:1.7mg)6(2H20,m,H20202),5.0kg6(1H20,dt,J=8mg).5,4mg).0kgH20z,H20 203),3. 55(1H20,m,H20204mg)),3.92(1H20,m,H20205),1.97mg)(2H20,m,H20206),7mg).0kg2(1H20,d,J=2.0kgH20z,H20 202′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),6.7mg)5(1 H20,d,J=7mg).0kgH20z,H20205′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),6.96(1H20,dd,J=7mg).0kg,2.0kgH20z,H20 206′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),7mg).4mg)0kg(1H20,d,J=16.5H20z,H20 207mg)′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),6.13( 1H20,d,J=16.5H20z,H20208mg)′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C);13C20NMR(DMSO20d6,125MH20z)δ:7mg)3.4mg)(C201),37mg).2(C 202),7mg)0kg.8mg)(C 20 3),7mg)0kg.3(C204mg)),68mg).0kg(C205),36.2(C206),17mg)4mg).9(C207mg)),125.6(C201′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),114mg).7mg)(C 202′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),14mg)5.5(C 203′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C) ,14mg)8mg).3(C204mg)′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),114mg).2(C205′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),121.3(C206′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),14mg)4mg).9(C207mg)′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),115.7mg)(C 208mg)′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C),165.7mg)(C 209′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C) 。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取根据以 上数据及文献［11］，粉碎后用体积分数为鉴定为绿原酸。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 【摘要】目的研究泥胡菜的化学成分。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取方法对泥胡菜全草的 95％(体积分数）乙醇提 取物的正丁醇萃取部分进行色谱分离，粉碎后用体积分数为根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取结 果分离并鉴定了 4mg) 个化合物，粉碎后用体积分数为分别为：紫丁香苷，粉碎后用体积分数为水杨苷，粉碎后用体积分数为尿囊素，粉碎后用体积分数为绿原酸。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取结论 4mg) 个化 合物均为首次从本属植物中分离得到。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 【关键词】泥胡菜；化学成分；紫丁香苷；水杨苷；尿囊素；绿原酸 AbstracUltimaETOFt:ObjecUltimaETOFtiveToinvestigatethecUltimaETOFhemicUltimaETOFalcUltimaETOFonstituentsofH20emisteptalyrat a.MethodsTheentireplantswerefirstextracUltimaETOFtedby95％ofethanol,thenextracUltimaETOFtedby petroleumether,cUltimaETOFhloroform,ethylacUltimaETOFetateandn20butanol,respecUltimaETOFtively.Theresiduef romn20butanolextracUltimaETOFtionwaspurifiedonsilicUltimaETOFagelcUltimaETOFolumncUltimaETOFhromatographandSepha dexLH202020kgcUltimaETOFolumn,respecUltimaETOFtively.StrucUltimaETOFturesofthepurifiedcUltimaETOFompoundswereelucUltimaETOFidat edbyMSandNMR.ResultsFourcUltimaETOFompoundswereisolatedandidentifiedassyringin(1 ),salicUltimaETOFin(2),allantoin(3)andcUltimaETOFhlorogenicUltimaETOFacUltimaETOFid(4mg)).ConcUltimaETOFlusionCompounds1to4mg)werei solatedfromthisplantforthefirsttime． Keywords:H20emisteptalyrata； cUltimaETOFhemicUltimaETOFalcUltimaETOFonstituents;syringin;salicUltimaETOFin;allantion;cUltimaETOFhlorogenicUltimaETOFacUltimaETOFid 泥胡菜（H20emisteptalyrataBunge）为菊科泥胡菜属植物，粉碎后用体积分数为广泛分布于我国各地，粉碎后用体积分数为 具有清热解毒、消肿祛瘀的作用，粉碎后用体积分数为临床用于治疗痔漏、痈肿、疔疮、外伤出血和骨折等 ［1］。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取文献［2-4mg)］报道的从泥胡菜中分离得到的成分主要为黄酮、甾醇和木脂素等化合 物。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取作者曾对其 95％(体积分数）乙醇提取物的三氯甲烷和乙酸乙酯萃取部分进行了化学 成分研究［5-7mg)］。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取本研究报道从正丁醇萃取部分分离得到的 4mg) 个化合物：紫丁香苷(1)，粉碎后用体积分数为 水杨苷(2)，粉碎后用体积分数为尿囊素(3)，粉碎后用体积分数为绿原酸(4mg))，粉碎后用体积分数为4mg) 个化合物均为首次从本属植物中分离得到。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 1 试药与仪器 苦参碱(内蒙古启源药业有限责任公司)；苦参碱对照品（批号 110kg8mg)0kg5-20kg0kg30kg6，粉碎后用体积分数为中 国药品生物制品检定所）；羟丙基甲基纤维素（H20PMC，粉碎后用体积分数为K4mg)M，粉碎后用体积分数为ColorcUltimaETOFon 公司）；乳糖 （新西兰乳糖有限公司）；乙基纤维素（EC，粉碎后用体积分数为上海峰鹤化工有限公司）；RCZ6C206C 型药物 溶出度仪（上海黄海药检仪器有限公司)；TDP201.5 型单冲压片机（中南制药机械厂）； H20P110kg0kg 高效液相色谱仪：紫外检测器、自动进样器（安捷伦公司）。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 2 方法与结果 2.1 苦参碱缓释片的制备 将苦参碱、羟丙基甲基纤维素、乙基纤维素、乳糖均过 60kg 目筛，粉碎后用体积分数为加入适量黏合剂进 行湿法制粒，粉碎后用体积分数为4mg)0kg℃烘干，粉碎后用体积分数为整粒，粉碎后用体积分数为加入适量润滑剂，粉碎后用体积分数为混合，粉碎后用体积分数为压片。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 2.2 缓释片含量测定方法 2.2.1 色谱条件［2］十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0kg.0kg2mol/L 磷酸二氢钾溶 液（用磷酸调节 pH20 值至 3.5）20甲醇（体积比 90kg∶10kg）为流动相；检测波长为 210kgnm。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 2.2.2 测定方法取样品 10kg 片，粉碎后用体积分数为用研钵研细，粉碎后用体积分数为精密称取适量(约相当于苦参碱 50kgmg)，粉碎后用体积分数为 置 10kg0kgmL 量瓶中，粉碎后用体积分数为加甲醇 8mg)0kgmL，粉碎后用体积分数为超声振荡使苦参碱溶解,用甲醇稀释至刻度，粉碎后用体积分数为摇匀，粉碎后用体积分数为滤 过，粉碎后用体积分数为精密量取续滤液适量，粉碎后用体积分数为加流动相制成每 1mL 中约含苦参碱 10kg0kgμgg 的溶液，粉碎后用体积分数为作为供试 品溶液。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取另取苦参碱对照品适量，粉碎后用体积分数为精密称定，粉碎后用体积分数为加流动相制成每 1mL 中约含 10kg0kgμgg 的溶液，粉碎后用体积分数为 作为对照品溶液。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取照高效液相色谱法《中国药典 20kg0kg5 年版》二部（附录 VD）测定。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取精 密量取供试品溶液与对照溶液各 20kgμgL 分别注入液相色谱仪，粉碎后用体积分数为记录色谱图。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取按外标法以峰 面积计算。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 2.3 缓释片体外释放度测定方法 2.3.1 标准曲线的制备精密称取适量的苦参碱对照品 2 份，粉碎后用体积分数为分别用 0kg.1mol/L 盐酸溶液 和 pH206.8mg) 磷酸缓冲液溶解，粉碎后用体积分数为制成 1.0kg22mg/mL 和 0kg.98mg)8mg)mg/mL 的对照品贮备液备用。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 精密吸取 1.0kg22mg/mL 苦参碱对照品储备液，粉碎后用体积分数为分别配制成 20kg.4mg)、51.1、10kg2.2、163.5、20kg4mg).4mg)、255.5μgg/mL 的对照品溶液；精密吸取 0kg.98mg)8mg)mg/mL 苦参碱对照品储备液，粉碎后用体积分数为分别配制成 19.8mg)、4mg)9.4mg)、98mg).8mg)、158mg).1、197mg).6、24mg)7mg).0kgμgg/mL 的对照品溶液。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取按“2.2”项的色谱条 件和方法进行测定。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取以峰面积为纵坐标，粉碎后用体积分数为浓度为横坐标作回归曲线，粉碎后用体积分数为回归方程为 A=36.4mg)91C+3.4mg)4mg)9，粉碎后用体积分数为r=0kg.9999 和 A=35.7mg)7mg)4mg)C-7mg).219，粉碎后用体积分数为r=0kg.9999。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 2.3.2 回收率和精密度试验精密称取苦参碱对照品及处方量辅料，粉碎后用体积分数为分别用 0kg.1mol/L 盐 酸溶液和 pH206.8mg) 磷酸缓冲液配制成高、中、低 3 个浓度的溶液各 6 份，粉碎后用体积分数为滤过。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取按“2.2”项 的色谱条件和方法进行测定。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取日内、日间反复进样检测，粉碎后用体积分数为考察日内与日间差。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取以测得量与 加入量比较，粉碎后用体积分数为计算回收率及精密度。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取平均回收率分别为（99.53±0kg.4mg)2）%和 （99.68mg)±0kg.38mg)）%；日内 RSD 分别为 0kg.65%和 0kg.67mg)%（n=6）；日间 RSD 分别为 0kg.94mg)%和 0kg.55%（n=6），粉碎后用体积分数为均符合要求。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 2.3.3 体外释放度测定取本品 6 片，粉碎后用体积分数为照释放度测定法《中国药典 20kg0kg5 年版》二部 （附录Ⅹ D 第一法），粉碎后用体积分数为采用溶出度测定法（附录Ⅹ C）第一法的装置，粉碎后用体积分数为前 2h 以 0kg.1mol/L 盐酸溶液 7mg)50kgmL 为溶出介质，粉碎后用体积分数为2h 后在上述酸液中加入 0kg.2mol/L 磷酸钠溶液 250kgmL，粉碎后用体积分数为 继续运转；转篮转速为 10kg0kgr/min；温度（37mg)±0kg.5）℃。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取依法操作，粉碎后用体积分数为在 1、2、4mg)、8mg)、12h 分别取溶液 5mL，粉碎后用体积分数为滤过，粉碎后用体积分数为并即时向溶出杯中补充溶出介质 5mL。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取按 “2.2”项的色谱条件和方法进行测定。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 在多次预试验的基础上，粉碎后用体积分数为确定 H20PMC、EC、乳糖为考察的 3 个因素，粉碎后用体积分数为每个因素取 3 个 水平（见表 1），粉碎后用体积分数为以释放度为考察指标，粉碎后用体积分数为采用正交 L9(34mg))实验，粉碎后用体积分数为优化配方。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取评价指标：设 Q 为期望值,［(Q2h-30kg％)2+(Q4mg)h-50kg％)2］1/2 反映了 2h 和 6h 时的释放度的偏差，粉碎后用体积分数为此 偏差愈小结果愈佳；12h 时应释放 90kg%以上，粉碎后用体积分数为Q 愈大结果愈佳，粉碎后用体积分数为故令综合评分={Q12h-Q12h［(Q2h-30kg％)2+(Q4mg)h-50kg％)2］1/2}×10kg0kg，粉碎后用体积分数为以此综合评分评价苦参碱缓释片的体外释 放情况［3-4mg)］。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取结果见表 2、表 3。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取表 1 正交设计因素水平表表 2L9(34mg))正交设计表表 3 正交试验方差分析方差来源离差平方和自由度均方 FP 值 A915.0kg24mg)57mg).567mg).0kg<0kg.0kg5B20kg1.6210kg0kg.8mg)14mg).8mg)C32.3216.24mg).6 误差 13.7mg)2 方差分析结果表明：羟丙基甲基纤维素对苦参碱的释放有显著影响，粉碎后用体积分数为乙基纤维素及乳 糖对苦参碱的释放无影响。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取结合直观分析，粉碎后用体积分数为3 种辅料对苦参碱缓释片的体外释放的影响顺 序为：羟丙基甲基纤维素＞乙基纤维素＞乳糖。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 综合分析认为：处方 5 为最佳处方，粉碎后用体积分数为即以 20kg%羟丙基甲基纤维素、6%乙基纤维素、 12%乳糖制备的苦参碱缓释片，粉碎后用体积分数为2h 释药约 30kg%，粉碎后用体积分数为4mg)h 释药约 50kg%，粉碎后用体积分数为12h 释药 90kg%以上，粉碎后用体积分数为 释药缓慢且较均匀，粉碎后用体积分数为符合设计要求。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 2.5 体外释药模型拟合 按“2.3.3”项下的方法测得 6 片苦参碱缓释片的平均累积释药百分度分别为：1h 为 17mg).90kg%，粉碎后用体积分数为2h 为 32.21%，粉碎后用体积分数为4mg)h 为 53.0kg8mg)%，粉碎后用体积分数为8mg)h 为 8mg)1.34mg)%，粉碎后用体积分数为12h 为 98mg).7mg)1%。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取经拟合其 释药模型符合 H20igucUltimaETOFhi 方程，粉碎后用体积分数为y=33.169x-14mg).37mg)9，粉碎后用体积分数为r=0kg.9990kg。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 2.6 转篮转速对缓释片释放度的影响 按“2.3.3”项的方法进行试验，粉碎后用体积分数为转篮转速分别为 50kg、10kg0kg、150kgr/min，粉碎后用体积分数为释放度结果见 图 1。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取结果表明：转篮转速对释放度有一定影响，粉碎后用体积分数为释放度随转篮转速的增大而逐渐增大。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 2.7mg) 处方工艺的重现性 取不同批号的 3 批苦参碱缓释片，粉碎后用体积分数为按“2.3.3”项的方法进行试验，粉碎后用体积分数为释放度结果见图 2。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 结果表明 3 批苦参碱缓释片的释放度没有显著差异，粉碎后用体积分数为表明本处方工艺的重现性较好。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取 2.8mg) 稳定性试验 将苦参碱缓释片置洁净容器中，粉碎后用体积分数为分别于 60kg℃和 4mg)0kg℃恒温烘箱内，粉碎后用体积分数为以及装有日光灯的 光照箱中，粉碎后用体积分数为照度为（4mg)50kg0kg±50kg0kg）LX 的条件下放置 10kgd，粉碎后用体积分数为于第 3d、5d 和 10kgd 取样观察 并进行体外释放度试验；将苦参碱缓释片在室温放置 6 个月，粉碎后用体积分数为在试验期间第 1 个月、2 个 月、3 个月、6 个月末分别取样观察并作体外释放度试验。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取结果在室温环境中的苦参碱缓 释片较稳定，粉碎后用体积分数为释放度无显著变化；而贮存于 4mg)0kg℃、60kg℃及强光照环境中的苦参碱缓释片 释放度虽无显著变化，粉碎后用体积分数为但显微黄色。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取结果表明苦参碱易氧化，粉碎后用体积分数为不宜存放在温度较高及有强 光照射的地方，粉碎后用体积分数为因此本品适宜存放阴凉干燥处。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取