2019执业药师考试中药学备考考点资料:羟基蒽醌衍生物的定量方法

 定量方法：一般有重量法、容量法、萤光法、比色法等。以比色法应用zui广泛。主要原理是利用羟基蒽醌衍生物与碱液生成红色进行比色。且因游离的羟基蒽醌类一般生物活性较其甙类小、故要测定结合蒽醌的含量。兹简介比色法如下：

a）标准曲线的制备：精密称取50mg左右的1，8一二羟基蒽醌，于250ml容量并中用乙醚溶解并稀释至刻度。精密量取上述标准液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m1，分别放人25ml容量瓶中，在水溶上蒸去乙醚，加5%氢氧化钠及2%氢氧化铵混合碱液至刻度，摇匀，30分钟后比色，以试剂为空白对照，绘出光密度--浓度的曲线。

b）测定方法：

（1）游离蒽醌的测定：药材粉末（40目）0.1～29，在索氏提取器中以氯仿提取至无色，氯仿液以5%氢氧化钠及2%氢氧化铵混合碱液萃取至无色。碱液用少量氯仿洗涤，过滤，沸水浴中加热4分钟，冷至室温，调整至一定体积，30分钟后同上法比色，由标准曲线计算含量。

（2）结合蒽醌的测定：药材粉末（40目）0.1～1g于三角烧瓶中加30m15N硫酸液回流水解2小时，稍冷后加30ml氯仿继续回流1小时，用吸管吸出氯仿液，加入20ml氯仿继续回流1小时，吸出氯仿液后再加10ml氯仿，重复操作至提取液无色。合并氯仿液，用少量蒸馏水洗涤，用同上混合碱液同法进行比色测定，测得之总蒽醌含量减去游离蒽醌含量，即得结合蒽醌含量。