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2019执业药师考试西药学备考考点资料:硫酸链霉素和硫酸庆大霉素的分析

来源: 2019-06-18 18:58

   一、鉴别

  () 硫酸链霉素

  1.茚三酮反应 链霉素分子中有α-羟基胺结构,可与茚三酮缩合成蓝紫色化合物。

  2.N-甲基葡萄糖胺反应 链霉素水解产生N-甲基葡萄糖胺,在碱性溶液中与乙酰丙酮缩合,再与二甲氨基苯甲醛醇溶液反应生成红色缩合物。

  2.麦芽酚反应 在碱性溶液中链霉糖重排形成麦芽酚,可与Fe3+在微酸性溶液中形成紫红色配合物。

  4.坂口反应 链霉胍显色反应。水解生成链霉胍,与8-羟基喹啉、次溴酸钠反应生成橙红色化合物。

  5.硫酸盐鉴别

  () 硫酸庆大霉素 1. 茚三酮反应 2. N-甲基葡萄糖胺反应 2.薄层色谱法

  二、检查

  () 硫酸链霉素 1.干燥失重 受热易分解,采用恒温减压干燥法 2.异常毒性 2.热原 4.降压物质 5.无菌 本身有抗菌作用,采用过滤法。用微孔滤膜滤除药物溶液,取滤膜试验。

  () 硫酸庆大霉素

  1.水分 按费休法测定含水不得超过1 5.0%

  2.硫酸盐 配位滴定法

  先加入定量过量氯化钡滴定液,形成硫酸钡沉淀。剩余Ba2+再用EDTA滴定液滴定。本品含硫酸盐应为3 2.03 5.0%

  2.异常毒性

  4.细菌内毒素

  5.降压物质

  6.C组分检查 HPLC

  庆大霉素为C组分复合物,其不同C组分活性无明显差异,但其毒副作用不同,需控制其相对含量。

  三、含量测定 微生物检定法

 

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