2019执业药师考试中药学备考考点资料:黄酮提取与分离
一、提取
黄酮苷类以及极性稍大的苷元(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等),一般可用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇-水(1:1)或甲醇。一些多糖苷类则可以用沸水提取。在提取花青素类化合物时,可加入少量酸(如0.1%盐酸)。但提取一般黄酮苷类成分时,则应当慎用,以免发生酸水解反应。为了避免在提取过程中黄酮苷类发生水解,也可按常规提取苷的方法事先破坏酶的活性。大多数黄酮苷元宜用极性较小的溶剂,如用氯仿、乙醚、乙酸乙酯等提取,而对多甲氧基黄酮的游离苷元,甚至可用苯进行提取。
对得到的粗提取物可进行精制处理,常用的方法有:
(一)溶剂萃取法
根据黄酮类化合物极性的大小分别萃取。一般的黄酮苷元可以选择氯仿或者乙醚进行萃取,单糖苷可以选择乙酸乙酯进行萃取,多糖苷可以选择水饱和的正丁醇来萃取。
(二)碱提取酸沉淀法
碱提取酸沉淀法对有酸性的游离的黄酮苷元都是合适的,因为游离的黄酮苷元具有亲脂性,由于有酚羟基显酸性,因此可以溶解在碱水中,当用碱水提取后,再加入酸,能够恢复为原来的游离的状态,具有亲脂性,在酸水中不溶解而形成沉淀。
黄酮苷类虽有一定极性,可溶于水,但却难溶于酸性水,易溶于碱性水,故可用碱性水提取,再将碱水提取液调成酸性,黄酮苷类即可沉淀析出。此法简便易行,如芦丁、橙皮苷、黄芩苷的提取都采用了这个方法。
在用碱酸法进行提取纯化时,应当注意所用碱液浓度不宜过高,以免在强碱性下,尤其加热时破坏黄酮母核。在加酸酸化时,酸性也不宜过强,以免生成 盐,导致析出的黄酮类化合物又重新溶解,降低产品收率。当药材中含有大量果胶、黏液等水溶性杂质时(如花、果类药材),宜用石灰乳或石灰水代替其他碱性水溶液进行提取,以使上述含羧基的杂质生成钙盐沉淀,不被溶出。这将有利于黄酮类化合物的纯化处理。
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(责任编辑:长理培训)
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