2019执业药师考试西药学备考考点资料:三金片含量测定方法
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(48:52)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按羟基积雪草苷峰计应不低于2000。
供试品溶液的制备:取本品30片(小片)或20片(大片),除去包衣,精密称定,研细,取约1.5g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加水 20m使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并提取液,用氨试液洗涤2次,每次15ml,取正丁醇崖,减压回收溶解至干,残渣用甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备:取本品30片(小片)或20片(大片),除去包衣,精密称定,研细,取约1.5g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,回收溶剂至干,残渣加水 20m使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15ml,合并提取液,用氨试液洗涤2次,每次15ml,取正丁醇崖,减压回收溶解至干,残渣用甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
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