2018年湖南执业药师药学专业知识一考试重点总结(1)

 　　苯巴比妥的分析

　　鉴别

　　1.与亚硝酸钠-硫酸的反应——苯环的特征反应苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物，随即转为橙红色。

　　2.与甲醛-硫酸的反应——苯环的特征反应苯巴比妥在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物。

　　3.与重金属离子的反应——丙二酰脲的特征反应。

　　与银盐的反应：取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即白色沉淀，振摇，沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液沉淀不再溶解。

　　与铜盐的反应：取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液(硫酸铜4g，水90ml溶解后，加吡啶30m1，即得)1m1，即显紫色或生成紫色沉淀。

　　检查

　　检查项目：干燥失重、炽灼残渣、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或碱性物质。

　　(1)酸度：检查乙基化不完全生成的苯丙二酰脲——甲基橙指示剂法。

　　(2)乙醇溶液的澄清度：检查苯巴比妥酸盐杂质​——利用苯巴比妥酸杂质在其乙醇溶液中溶解度小，主成分苯巴比妥溶解度大。

　　(3)中性或碱性物质：检查合成工艺过程中的中间体——利用中间体不溶于氢氧化钠试液而溶于醚的性质，提取后称重，测定其限量。

　　(4)有关物质：HPLC法。

　　含量测定

　　《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。

　　溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠。

　　滴定液：硝酸银滴定液。

　　终点判断：电位法。

　　反应摩尔比：1：1 。

　　原理：与银盐反应，利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。曾利用二银盐浑浊指示终点。