解放军文职招聘考试1-溴丁烷的制备

一、 试验目的

1、 学习由醇制备溴代烷原理和方法。

2、 学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。

二、 试验原理

主要反应：

          

副反应  

                   

三、 试验仪器和药品

正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸

四、 试验步骤

1、 在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，装上回流冷凝管。

2、 在锥形瓶中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸，将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。

3、 在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物至沸腾并保持回流30min，反应完成后，冷却5min。卸下回流冷凝管，待冷却后，补加1-2粒沸石，装上蒸馏头和冷凝管进行蒸馏，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。

4、 将馏出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一干燥的锥形瓶中，加入10ml浓硫酸（分三次加入），每次加入都要摇匀混合物，若锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混合物慢慢加入分液漏斗中，静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用10ml蒸馏水、5ml10％碳酸钠、10ml蒸馏水洗涤。

5、 将下层的粗1－溴丁烷放入锥形瓶中，加入1-2g块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止，量出最终获得的1-溴丁烷的体积。

            

  回流装置                               蒸馏装置图

五、 数据处理

六、 问答题

1、 本试验有哪些副反应？如何减少副反应？

如何减少：①反应物混合均匀；②回流时小火加热，保持微沸状态。

副反应：

2、 试说明各洗涤步骤的作用？（含有那些杂质，如何除去？）

略。