解放军文职招聘考试正丁醚的制备

 一、 试验目的

1、 掌握脱水制醚的反应原理和试验方法

2、 学习使用分水器的试验操作

二、 试验原理

反应式：

副反应：

          

 

三、 试验仪器与药品

电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50％硫酸溶液

四、 试验步骤

1、在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。

2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。

3、在分水器中放置2mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。

4、继续加热到瓶内温度升高到134~135°C（约需20min）。待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。

5、冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。

6、用两份8mL50%硫酸洗涤两次，再用10mL水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。

7、干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142°C馏分。

纯正丁醚为无色液体，b.p.为142°C，d₄²⁰ 0.769，n²⁰_D 1.3992。

实验装置图

五、数据处理

六、问答题

1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。

略。

2、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中？其后各步洗涤的目的是什么？

    略。

3、 正丁醚的制备过程中为什么要使用分水器？它有什么作用？

答：本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水，因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使平衡往正方向移动，从而提高产率，分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。