解放军文职招聘考试乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1、掌握苯胺乙酰化的原理
2、熟悉固体有机物提纯的方法―――重结晶
二、实验原理
三、实验仪器和药品
圆底烧瓶、分馏柱、温度计、加热套、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、铁架台、冷凝管、尾接管、真空泵、苯胺、冰醋酸、锌粉、沸石
分馏装置图
四、实验步骤
1、在圆底烧瓶中加入10ml新蒸馏锅的苯胺、15ml冰醋酸和少许锌粉(约0.2g)和几粒沸石,并连接好装置。
2、用小火加热回流,保持温度在105摄氏度约1小时,当温度下降时表明反应已完成,边搅拌边趁热过滤,然后将反应物倒入盛有250ml冷水的烧杯中。
3、冷却后抽滤,用冷水洗涤粗产品,将粗产品移至400ml烧杯中,加入300ml水并加热使其充分溶解,稍冷,待乙酰苯胺晶体析出,抽滤后压干并称重。
五、实验数据处理
六、思考题
1、反应为什么要控制蒸馏头支管口温度在105摄氏度?
2、加入锌粉的作用?
3、本实验提高产率的措施有哪些?
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