解放军文职招聘考试己二酸的制备

 一、实验目的

1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法

2、学习抽滤操作分离固液物质的方法

二、实验原理

三、实验仪器和药品

烧瓶、三口连接管、水浴锅、温度计、电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒

装置图

 

四、实验步骤

1、在烧瓶中加入10ml水、10ml浓硝酸，混合均匀，并在水浴中加热至80摄氏度。在恒压滴液漏斗中加入4.2ml环己醇。控制滴速，使烧瓶中混合物温度控制在85-90摄氏度之间（必要时想水浴中添加冷水）。当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时，将混合物在85-90摄氏度下加热约15min，使其充分反应。

2、将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤得到，用3ml水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。

五、实验数据处理

六、注意事项

1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。

2.实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸收。

3.反应完毕后，要趁热倒出反应液,若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失。

4．控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键

5.制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故 ；

七、思考题

1、为什么必须严格控制氧化反应的温度？

2、如果烧瓶中温度超过90摄氏度，应如何处理？