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解放军文职招聘考试有机化学实验须知

来源: 2017-08-24 14:02

 三、有机化学实验须知

1.学生要提前5 min 进入实验室,实验时必须穿白大褂。

2.实验前必须写好预习报告,预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能看预习报告,不能看实验教材。

3.实验时必须听从实验教师的指导,不听从指导者,教师有权停止其实验,本次实验按不及格论。

4.学生不能自己擅自决定重做实验,否则本次实验按不及格论。

5.实验中不得有任何作弊行为,否则本课程按不及格论。

6.在设计性实验阶段,将开放实验室。

四、怎样写预习报告

在实验前,应认真预习,并写出预习报告,其内容如下:

(一)、实验目的

写实验目的通常包括以下三个方面:

1.了解本实验的基本原理;

2.掌握哪些基本操作;

3.进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。

【例】溴乙烷的制备实验目的:

1.了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。

2.掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。

3.进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。

(二)、反应原理及反应方程式

本项内容在写法上应包括以下两部分内容:

1.文字叙述 —— 要求简单明了、准确无误、切中要害。

2.主、副反应的反应方程式。

【例】溴乙烷的制备

用乙醇和溴化钠硫酸为原料来制备溴乙烷是一个典型的双分子亲核取代反应 SN2反应,因溴乙烷的沸点很低,在反应时可不断从反应体系中蒸出,使反应向生成物方向移动。

主反应

副反应

(三)、实验所需仪器的规格和药品用量

按实验中的要求列出即可。

(四)、原料及主、副产物的物理常数

物理常数包括:化合物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等。

 

查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。

例如:相对密度——通常可以告诉我们在洗涤操作中哪个组分在上层,哪个组分在下层。

溶解度——可以帮助我们正确地选择溶剂。

(五)、实验装置图

画实验装置图的目的是:进一步了解本实验所需仪器的名称、各部件之间的连接次序——即在纸面上进行一次仪器安装。

画实验装置图的基本要求是——横平竖直、比例适当。 

【例】溴乙烷的制备 

(六)、实验操作示意流程

实验操作示意流程是实验操作的指南。 

实验操作示意流程通常用框图形式来表示,其基本要求是:简单明了、操作次序准确、突出操作要点。

(七)、产率计算

在实验前,应根据主反应的反应方程式计算出理论产量。计算方法是以相对用量最少的原料为基准,按其全部转化为产物来计算。 

例如:用12.2g苯甲酸、35ml乙醇和4ml浓硫酸一起回流,得到12g苯甲酸乙酯,试计算其产率。

按加料量可知乙醇是过量的,故应以苯甲酸为基准计算。

五、怎样做实验记录

实验时认真操作,仔细观察,积极思考,边实验边记录是科研工作者的基本素质之一。学生在实验课中就应养成这一良好的习惯,切忌事后凭记忆或纸片上的零星记载来补做实验记录。

在实验记录中应包括以下内容:

1.每一步操作所观察到的现象,如:是否放热、颜色变化、有无气体产生、分层与否、温度、时间等。尤其是与预期相反或教材、文献资料所述不一致的现象更应如实记载。

2.实验中测得的各种数据,如:沸程、熔点、比重、折光率、称量数据(重量或体积)等。

3.产品的色泽、晶形等。

4.实验操作中的失误,如:抽滤中的失误、粗产品或产品的意外损失等。

实验记录要求实事求是,文字简明扼要,字迹整洁。实验结束后交教师审阅签字。

【例】以C2H5Br合成为例:

 

时间

步骤

现象

备注

08:15

 

08:30

 

 

08:40

08:45

 

09:00

09:15

 

09:55

 

10:05

 

10:10

10:15

 

10:25

10:30

10:40

10:50

11:10

按图安装反应装置

 

于100ml烧瓶中装水9ml,加入浓硫酸19ml,振荡,水浴冷却

加入95%乙醇10ml

搅拌下加入溴化钠13g,并同时加入沸石

开始小火加热

 

 

加大火焰

 

停止加热

 

用分液漏斗,分出油层

油层+浓硫酸(4ml),冰水冷却,振荡,静置

分出下层硫酸

按图安装蒸馏装置

水浴加热,蒸馏油层

 

蒸馏结束

 

 

放热

 

 

 

溴化钠未全溶

 

 

第一滴流出液进入接收器,淡黄色油状物沉入水底

溴化钠全溶,馏出液呈乳白色

 

馏出液无液滴,烧瓶中残留物冷却后成白色晶体

油层呈乳白色

油层变透明(上)

 

 

 

 

第一滴流出液进入烧瓶中

产物为无色透明液体

接收器中盛水20ml,冰水冷却

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

白色晶体为硫酸氢钠

 

油层8ml

 

 

 

 

接受瓶重45g

 

接受瓶+产物为55g

产物一溴丁烷10g

 

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