解放军文职招聘考试有机化合物的制备

 实验一    甲烷 乙烯 乙炔

【实验目的】

     1．了解甲烷、乙烯、乙炔的实验室制法和性质，饱和烃与不饱和烃的共性与特性；

    2．掌握三种气体制备的实验演示操作。

【实验原理】

     实验室中甲烷的制取是用无水乙酸钠和碱石灰(预先均作脱水、干燥处理)混合加热。发生如下反应

乙烯的制取是用无水乙醇和浓硫酸共热到160℃以上，发生了分子间脱水  t

乙炔的制取是用电石（碳化钙）与水反应

【实验用品】

  仪器和材料  ：50ml注射器、温度计(200℃)、蒸馏烧瓶、洗气瓶、分液漏斗、集气瓶、烧杯、蒸发皿、玻璃片、硬质大试管、导管、尖嘴玻璃管、滴管、玻棒、量筒、研钵、水槽、酒精灯或煤气灯，托盘天平、铁架台及附件、铁蒸发皿，石棉网、电子打火枪、500mL塑料试剂瓶、小塑料瓶、火柴、碎瓷片。

    药品 ：浓硫酸、10％稀硫酸、浓盐酸，10％氢氧化钠溶液，0.5％高锰酸钾溶液、3％溴水、饱和食盐水、无水乙醇，氢氧化钠固体、碱石灰、无水乙酸钠、重铬酸钾固体、电石(碳化钙)、二氧化锰粉末。

【实验内容及操作】

 1．甲烷的制取和性质

(1)试剂的预处理    ’

 实验室中制备甲烷常用无水乙酸钠与碱石灰反应。无水乙酸钠极易吸水，使用时，应先放在铁蒸发皿中加热灼烧。灼烧后乙酸钠就熔化，需不断搅拌，放出气泡(水蒸气)。到气泡很少时，停止加热。冷却后，将无水乙酸钠倒入研钵内研成粉末，盛放在干燥的试剂瓶里，塞紧瓶塞，必要时可保存在干燥器里备用。有时由于加热过度，得到的固体呈灰黑色，仍可以用。如果实验室没有无水乙酸钠，也可用NaAc·3H₂O代替。对于NaAc·3H₂O在反应钱也要进行预处理；把它放在铁蒸发皿中，加热、熔化，接着就放出结晶水，成为白色疏松的固体，继续加热，白色固体又熔化，待熔融物不再有气泡放出时，可停止加热。冷却、凝固、敲碎后，保存在干燥器中。市售碱石灰加有达黄指示剂，呈粉红色硬块，未加指示剂的是白色或灰白色硬块，必须击碎、研习，使用前应在瓷蒸发皿中煅烧去水。因为市售的碱石灰中，氢氧化钠含量只占全重的1/7左右，不适用于制取甲烷。如果用市售碱石灰的话应另加入一定量的氢氧化钠固体。