解放军文职招聘考试 1-溴丁烷的制备

 实验四    1-溴丁烷的制备

【实验步骤】

1．溴代

在100mL圆底烧瓶中加入35mL硫酸溶液，振摇下加入13mL正丁醇，混匀后再加入17g研细的溴化钠和几粒沸石。充分振摇后立刻装上球形冷凝管及气体吸收装置。用200mL烧杯盛放100mL氢氧化钠溶液作吸收液(注意：漏斗口要接近液面而不能浸入液面下)。

用电热套(或石棉网)加热，缓慢升温，使反应液呈微沸。此间应经常轻轻振摇烧瓶，直至溴化钠完全溶解。从第一滴回流液落入反应器中开始计算时间，回流1h。

2．蒸馏

停止加热(但暂时不停冷却水)。待稍冷后拆除气体吸收装置及冷凝管。补加沸石后，在烧瓶上安装蒸馏头(可不装温度计，将蒸馏头上口用塞子塞上)或蒸馏弯头，改为蒸馏装置，加热蒸馏，用锥形瓶接收馏出液。

当圆底烧瓶内油层消失，接受器中不再有油珠落下时^[1]，停止蒸馏。烧瓶中的残液应趁热倒入废液缸中^[2]。

 3．水洗

 将蒸出的粗1—溴丁烷倒入分液漏斗中，用15mL水洗涤^[3]，小心地将下层粗产物放入干燥的锥形瓶中。

 4．酸洗

 在不断振摇下，向盛有粗产物的锥形瓶中滴加3～5mL浓硫酸^[4]，至溶液明显分层且上层液澄清透明(此间若瓶壁发热，可置冷水中冷却)。将此混合液倒入干燥的分液漏斗中，静置分层后，仔细地分去下层酸液^[5]。

 5．水洗、碱洗、水洗

 将分液漏斗中的有机层依次用10mL水、15mL碳酸钠溶液、10mL水洗涤后，将下层液放入一干燥的锥形瓶中。

 6．干燥

 向盛有粗产物的锥形瓶中加入29无水氯化钙，配上塞子。充分振摇至液体变为澄清透明(若不透明，应适量补加干燥剂)，再放置20min。

 7．蒸馏

 将干燥好的液体通过漏斗滤入圆底烧瓶中，加入几粒沸石，参照图2—18安装一套干燥的普通蒸馏装置，加热蒸馏。用事先称量过质量的锥形瓶作接受器，收集99～103℃馏分。

【注释】

    [l]可取一支试管，收集几滴馏出液，加入少许水摇动，如无油珠出现，则表示有机物已蒸完。

    [2]残液中的硫酸氢钠冷却后会结块，不易倒出。所以要趁热将其倾出，并及时清洗烧瓶。

    [3]用水洗去溶解在溴丁烷中的溴化氢。否则滴加浓硫酸后，溶液会变成红色并有白烟产生，这是由于浓硫酸与溴化氢发生了氧化还原反应：

 

    [4]用浓硫酸洗去粗产物中少量未反应完全的正丁醇和副产物正丁醚等杂质。

    [5]浓硫酸具有较强的氧化性和腐蚀性，所以该酸层不能随意倒入下水道，应倒入指定的废液缸中。