解放军文职招聘考试咖啡因的升华提纯和定性检验

 ．咖啡因的升华提纯和定性检验

  (1)升华提纯咖啡因：在底部留有咖啡因的烧杯中部平放一张定性滤纸，用酒精灯（或煤气灯）隔着石棉网加热烧杯待其升华，冷却后取下滤纸，可观察到滤纸上附着白色针状晶体。

  (2)咖啡因定性检验原理

 

 

(3)粗咖啡因的定性检验：取粗产品少许于干燥的点滴板上，喷上酸性碘—碘化钾试剂，可见到有棕色、红紫色和蓝紫色物质生成。（棕色表示有咖啡因存在，红紫色表示有茶碱存在，蓝紫色表示有可可碱存在。）

(4)咖啡因的定性检验：取提纯后的咖啡因少许，加盐酸1mL溶解，加氯酸钾0.1g，在通风橱中加热蒸发，待干，冷却后滴加氨水数滴，溶液变为紫色。

5．从咖啡中提取咖啡因

   为比较茶叶和咖啡两种饮品中咖啡因的含量，我们还可以从咖啡中提取咖啡因。

  (1)具体过程

 

  ①称取5.0g咖啡放在装有200mL水的烧杯中；

  ②煮沸20rmin^[5]；

  ③过滤；

  ④滤液用30rnL氯仿分三次萃取，分别为15、8、7mL;

  ⑤洗涤；

⑥挥发溶剂可得咖啡因。

(2)实验结果

将实验所得数据填入下表

咖啡品种	质量/g	咖啡因
		质量/g	含量/%
细（雀巢）	5.0
粗	5.0

 

【实验注释】

[1]用研钵研细的茶叶会因其颗粒过小而影响过滤，所以本实验改用剪刀剪碎。

[2]过滤效率可能不太理想，此时可及时更换滤纸或先离心再过滤。

[3]有时有机相乳化较为严重，这时可用饱和食盐水洗涤，并可延长静置时间，必要时可离心。

[4]可水浴加热，温度不宜太高，以恰好使有机物沸腾为准。

[5]如咖啡较粗，煮沸时间可适当延长。

[6]粗咖啡的咖啡因产率没有细咖啡高，可能原因是粗咖啡的浸渍效果不如细咖啡的好。