解放军文职招聘考试肥皂制备实验步骤

1．皂化

   在圆底烧瓶中加入5g猪油、15mL乙醇^[1]和15mL氢氧化钠溶液。按图4-1安装普通蒸馏装置。用电热套加热，保持微沸40min。此间若烧瓶内产生大量泡沫，可从冷凝管上口滴加少量1：1的乙醇和氢氧化钠混合液，以防泡沫冲入冷凝管中。

2．盐析分离

 皂化反应结束后^[2]，趁热将反应混合液倒入盛有150mL饱和食盐水的烧杯中^[3]，静置冷却。将充分冷却后的皂化液倒入布氏漏斗中，减压过滤。用冷水洗涤沉淀两次^[4]，抽干。

3．干燥称量

  滤饼取出后，随意压制成型，自然晾干后，称量质量并计算产率^[5]。

【注释】

[1]加入乙醇是为了使猪油、碱液和乙醇互溶，成为均相溶液，便于反应进行。

[2]可用长玻璃管从冷凝管上口插入烧瓶中，蘸取几滴反应液，放入盛有少量热水的试管中，振荡观察，若无油珠出现，说明已皂化完全。否则，需补加碱液，继续加热皂化。

[3]肥皂和甘油一起在碱水中形成胶体，不便分离。加入饱和食盐水可破坏胶体，使肥皂凝聚并从混合液中离析出来。

[4]冷水洗涤主要是洗去吸附于肥皂表面的乙醇和碱液。

[5]猪油的化学式可表示为：(C₁₇H₃₅COO)₃C₃H₅。计算产率时，可由此式算出其摩尔质量。

【实验指南与安全提示】

1、实验中应使用新炼制的猪油。因为长期放置的猪油会部分变质，生成醛、羧酸等物质，影响皂化效果。

2．皂化反应过程中，应始终保持小火加热，以防温度过高，泡沫溢出。

3．皂化液和准备添加的混合液中乙醇含量较高，易燃烧，应注意防火！

【思考题】

1．肥皂是依据什么原理制备的？除猪油外，还有哪些物质可以用来制备肥皂？试列举两例。

2．皂化反应后，为什么要进行盐析分离？

3．本实验中为什么要采用回流装置？

4．废液中含有副产物甘油，试设计其回收方法。

【预习指导】

1．查阅有关资料，填写下表。

品名	M/(g/mol)	b.p./℃	ρ/(g/cm3)	水溶性	使用规格	投料量		理论产量
						质量/g(体积/mL)	mol
猪油		－	－		－		－	－
乙醇							－	－
氢氧化钠溶液	－	－	－	－			－	－
氯化钠溶液	－	－	－	－			－	－
丙三醇					－	－	－
肥皂		－	－		－	－	－

2．做本实验前，请认真阅读“回流装置”、“回流操作要点”和“减压过滤”等内容。