解放军文职招聘考试 酰化

 【实验步骤】

1. 酰化

在100mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和l0mL新蒸馏的乙酸酐，在不断振摇下缓慢滴加10滴浓硫酸^[1]。安装回流冷凝管，通水后，振摇烧瓶使水杨酸溶解。然后于水浴中加热，控制水浴温度在80～85℃之间^[2]，反应20min。

2．结晶、抽滤

稍冷后，拆下冷凝管。将反应液在搅拌下倒入盛有l00mL冷水的烧杯中，并用冰一水浴冷却，放置20min。待结晶完全析出后，减压过滤。用少量冷水洗涤结晶两次，压紧抽干。将滤饼移至表面皿上，晾干、称量质量。

3．重结晶

     将粗产物放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸氢钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。

     减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的200mL烧杯中，在搅拌下加入30mL

1：2的盐酸溶液，阿司匹林即呈沉淀析出。将烧杯置于冰一水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，抽干。

4．称量、计算收率    ’

    将结晶小心转移至洁净的表面皿上，晾干后称量，并计算收率。

【注释】

[1]水杨酸分子内能形成氢键，阻碍羟基的酰化反应。加入浓硫酸可破坏氢键，使反应顺利进行。

[2]水浴温度与烧瓶内反应液的温度约差5-10℃左右，控制水浴温度80-85℃，可使反应在75-80℃左右进行。若室温较低，可适当提高水浴温度。

【实验指南与安全提示】

1．乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性!取用时应注意不要与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。物料加入烧瓶后，应尽快安装冷凝管，冷凝管内事先接通冷却水。

2．由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低些，以减少产品损失。

3．浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。

【思考题】

1．制备阿司匹林时，为什么需要使用干燥的仪器?

2．本实验中，为什么要将反应温度控制在70～80℃左右?温度过高对实验会有什么影响?

3．用什么方法可简便地检验产品中是否含有未反应完全的水杨酸?

【预习指导】

    1．查阅有关资料，填写下表。

品名	M/(g/mol)	m.p./℃	b.p./℃	ρ/(g/cm3)	水溶性	使用规格	投料量		理论产量
							质量/g(体积/mL)	mol
水杨酸			－	－		－			－
乙酸酐		－				－			－
硫酸	－	－	－					－	－
盐酸溶液	－	－	－	－	－			－	－
碳酸氢钠溶液	－	－	－	－	－			－	－
乙酰水杨酸			－	－		－	－	－

2．做本实验前，请认真阅读“普通回流装置”“回流操作要点”、“重结晶”和“减压过滤”等内容。