实验九 肉桂酸的制备
【目的要求】
1．熟悉缩合反应原理，掌握肉桂酸的制备方法
2．熟悉利用水蒸气蒸馏精制固体有机物的操作方法
3．熟练掌握重结晶操作
【实验原理】
肉桂酸又称桂皮酸，化学名称为β—苯丙烯酸。是白色针状晶体，熔点133℃，不溶于冷水，可溶于热水及醇、醚等有机溶剂。主要用作制备紫丁香型香精和医药的中间体。
本实验用苯甲醛和乙酸酐在无水碳酸钾存在下发生缩合反应制取肉桂酸。反应式如下：
反应产物中混有少量未反应的苯甲醛，可通过水蒸气蒸馏将其除去。
【实验用品】
氢氧化钠溶液(10％)
三颈烧瓶(250mL)
水蒸气蒸馏装置
空气冷凝管
减压过滤装置
无水碳酸钾
刚果红试纸
电热套(或油浴锅)
温度计(200℃)
烧杯(250mL)
盐酸溶液(1:3)
乙酸酐
保温漏斗
表面皿
【实验步骤】
1．缩合
在干燥的三颈烧瓶中加入3mL新蒸馏过的苯甲醛[1]、8mL新蒸馏过的乙酸酐[2]和4．2g研细的无水碳酸钾。摇匀后在三颈烧瓶中口安装空气冷凝管，一侧口安装温度计，其汞球应插入液面下，另一侧口配上塞子。用电热套或甘油浴加热，使反应液温度缓慢升至140℃[3]，并在此温度下回流30min。
2．水蒸气蒸馏
参照图2—20安装一套水蒸气蒸馏装置，对三颈烧瓶中的反应混合物进行水蒸气蒸馏，直至馏出液无油珠为止。
3．中和、抽滤
取下三颈烧瓶，向其中加入20mL氢氧化钠溶液，振摇，使肉桂酸全部生成钠盐而溶解。抽滤，滤液倾入250mL烧杯中，冷却至室温。
4．酸化、抽滤
在搅拌下向上述烧杯中缓慢加入盐酸溶液，至刚果红试纸变蓝。于冰一水浴中充分冷却后抽滤。用少量冷水洗涤滤饼，压紧抽干后，转移至表面皿上晾干，称量质量并计算产率。也可视情况用沸水进行重结晶[4]
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