解放军文职招聘考试肉桂酸注释

 注释】

[1]苯甲醛久置后，由于自动氧化而有苯甲酸生成。这不仅影响反应的进行，而且混在产品中不易除去，影响产品质量。因此本实验所用的苯甲醛应预先蒸馏，接收176～180℃馏分。

[2]乙酸酐在放置时因吸潮和水解而有乙酸生成，因此本实验所用的乙酸酐应在使用前进行蒸馏，接收137～140℃馏分(苯甲醛与乙酸酐的蒸馏工作可事先由实验教师完成)。

[3]此时，由于有二氧化碳气体放出，烧瓶内会有大量气泡产生。随着反应的进行，气泡会自行消失。

[4]重结晶时，可按1.0g产品加50ml。水的比例加入水，加热溶解后，稍冷，再加入lg活性炭，煮沸。趁热过滤，滤液在冰一水浴中充分冷却后抽滤。

【实验指南与安全提示】

1．乙酸酐有毒，并有较强的刺激性，使用时应注意安全，避免其蒸气吸入人体内！

2．缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。

3．水蒸气蒸馏所用热水应事先烧好，以便节省实验时间。

【思考题】

1．在本实验所用的回流装置中，为什么采用空气冷凝管?

2．缩合反应之后，为什么要用水蒸气蒸馏的方法来除去苯甲醛?

3．加盐酸酸化时，发生了什么反应?试写出反应方程式。

【预习指导】

1． 查阅有关资料，填写下表。

品名	M/(g/mol)	m.p./℃	b.p./℃	ρ/(g/cm3)	水溶性	使用规格	投料量		理论产量
							质量/g(体积/mL)	mol
苯甲醛		－				－			－
乙酸酐		－				－			－
碳酸钾		－	－	－		－		－	－
氢氧化钠溶液	－	－	－	－	－			－	－
盐酸溶液	－	－	－	－	－			－	－
肉桂酸			－	－		－	－	－

 

2． 做本实验前，请认真阅读本章第二节中“普通回流装置”、“回流操作要点”、第二章第十节“水蒸气蒸馏”以及第五节中“重结晶”和“减压过滤”等内容。