解放军文职招聘考试乙酰苯胺的制备注意事项
[1]久置苯胺色深,会影响生成的乙酰苯胺的质量。
[2]锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化。但必须注意,不能加得过多,否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。新蒸馏过的苯胺也可以不加锌粉。
[3]此油珠是熔融状态的含水的乙酰苯胺(83℃时含水13%)。如果溶液温度在83℃以下,溶液中未溶解的乙酰苯胺以固态在存在。
[4]乙酰苯胺于不同温度在100ml水中的溶解度为:25℃,0.563g;100℃,5.2g。在以后各步加热煮沸时,会蒸发掉一部分水,需随时补加热水。本实验重结晶时的用水量,最好使溶液在80℃左右为饱和状态。
[5]在沸腾的溶液中加入活性炭,会引起突然暴沸,致使溶液冲出容器。
[6]事先将布氏漏斗用铁夹夹住,倒悬在沸水浴上,利用水蒸气进行充分预热。这一步如果没有做好,乙酰苯胺晶体将在布氏漏斗内析出,引起操作上的麻烦和造成损失。吸滤瓶应放在水浴中预热,切不可直接放在石棉网上加热。
【问题】
⑴还可以用其它什么方法从苯胺制备乙酰苯胺?
苯胺同乙酰氯或同乙酸酐的反就也可以用来制备乙醯苯胺。
⑵在重结晶操作中,必须注意哪几点才能使产物产率高,质量好?
找出一种溶解度对温度的关系具有急剧升降特性的溶剂是关键。
用最少量的热溶剂溶解固体制成热饱和溶液。
必要时加入活性炭,将热溶液用预热的漏斗趁热过滤除去不溶性杂质和炭粉。
⑶试计算重结晶时留在母液中乙酰苯胺的量。
按150ml水冷却至25℃计算,留在母液中的乙酰苯胺的量为:
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