解放军文职招聘考试羰基加成反应
实验用品】
氢氧化钠溶液(10%) 酒精灯 试管
碳酸钠溶液(1%) 三角架 烧杯
硝酸银溶液(2%) 石棉网 丙酮
稀硝酸( 6mol/L) 正丁醛 氨水
稀盐酸( 6mol/L) 苯甲醛 甲醇
甲醛溶液(37%) 铬酸试剂 苯乙酮
乙醛溶液(40%) 斐林溶液A 异丙酮
2,4—二硝基苯肼试剂
碘一碘化钾溶液
斐林溶液B
饱和亚硫酸氢钠溶液
希夫试剂
乙醇(95%)
【实验步骤】
1.羰基加成反应
在4支干燥的编码试管中[1],各加入新配制的饱和亚硫酸氢钠溶液ImL,然后分别加入0.5mL甲醛溶液、正丁醛、苯甲醛、丙酮。振摇后放入冰—水浴中冷却几分钟,取出观察有无结晶析出[2]。
取有结晶析出的试管,倾去上层清液,向其中二支试管中加入2mL 10%碳酸钠溶液,向其余试管中加入2mL稀盐酸溶液,振摇并稍稍加热,观察结晶是否溶解?有什么气味产生?记录现象并解释原因。
2.缩合反应
在5支编码试管中,各加入ImL新配制的2,4—二硝基苯肼试剂,再分别加入5滴甲醛溶液、乙醛溶液、苯甲醛、丙酮、苯乙酮,振摇后静置。观察并记录现象,描述沉淀颜色的差异。
3.碘仿反应
在6支编码试管中,分别加入5滴甲醛溶液、乙醛溶液、正丁醛、丙酮、乙醇、异丙醇,再各加入1mL碘—碘化钾溶液,边振摇边分别滴加10%氢氧化钠溶液至碘的颜色刚好消失[3],反应液呈微黄色为止。观察有无沉淀析出。将没有沉淀析出的试管置于约60℃水浴中温热几分钟后取出[4],冷却,观察现象,记录并解释原因。
4.氧化反应
(1)与铬酸试剂反应在4支编码试管中分别加入3滴乙醛溶液、正丁醛、苯甲醛、苯乙酮,再各加入3滴铬酸试剂,充分振摇后观察溶液颜色变化[5],记录现象并解释原因。
(2)与托伦试剂反应在洁净的试管中加入3mL 2%硝酸银溶液,边振摇边向其中滴加浓氨水[6],开始时出现棕色沉淀,继续滴加氨水,直至沉淀恰好溶解为止(不宜多加,否则将会影响实验灵敏度)。
将此澄清透明的银氨溶液分装在3支洁净的编码试管中,再分别加入2滴甲醛溶液、苯甲醛、苯乙酮(加入苯甲醛、苯乙酮的试管需充分振摇),将3支试管同时放入60~70℃水浴中,加热几分钟后取出,观察有无银镜生成[7]。记录现象并解释原因。
(3)与斐林试剂反应 在4支试管中各加入0.5mL斐林试剂A和0.5mL斐林试剂B,混匀后分别加入5滴甲醛溶液、乙醛溶液、苯甲醛、丙酮,充分振摇后,置于沸水浴中加热几分钟,取出观察现象差别[8],记录并解释原因。
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