解放军文职招聘考试小量规模分离

 （一）小量规模分离

1．蒸馏

    药品：丙酮与甲苯体积比为1 ：1的混合物30mL.

步骤：

（1）首先选择蒸馏需要的仪器（包括容量、规格、连接磨口、温度计的量程等）。

（2）正确安装蒸馏装置，用10 mL量筒作接受器。

    （3）用50mL量筒量取30 mL丙酮和甲苯混合物，并转移到蒸馏烧瓶中，加入几粒沸石或倒置几根一端封闭的毛细管。

    （4）在石棉网上小火加热，按每秒钟馏出1~2滴的速度进行蒸馏，每馏出1mL液体时，记录一次馏出温度，当烧瓶中残留0.5~1 mL液体时停止加热。

    （5）清洗仪器、将分析完的蒸出物倒入指定的回收瓶中。

2．分馏

   药品：丙酮与甲苯体积比为1 ：1的混合物30 mL。

步骤：

（1）首先选择分馏仪器（包括容量、规格、分馏柱结构、连接磨口，温度计量程等）。

（2）正确安装分馏装置，用10mL量筒作接受器。

（3）用50 mL量筒量取30 mL丙酮与甲苯混合物，并移入蒸馏烧瓶中。加入几粒沸石。

（4）在石棉网上小火加热，以每2~3秒钟馏出1滴的速度操作，每馏出1mL液体时，记录一次温度计读数，当烧瓶中残留0.5~1mL液体时停止加热。

（5）清洗仪器，把分析完的蒸出物倒入指定的回收瓶中。

    数据处理：

（1）以馏出温度为纵坐标，馏出体积为横坐标，在同一张坐标纸上绘制蒸馏和分馏曲线。

（2）填写表格并计算。

分离方法	项目	＜62℃	63~105℃	＞105℃	残留量	损失	总计
蒸馏	体积/ml						30
	体积百分数/%						100
分馏	体积/ml						30
	体积百分数/%						100

 

（3）用气相色谱分析由两种分离方法得到的＜62℃，63~105℃，＞105℃6个馏分的组成。也可用测折射率方法分析这6个馏分的组成。其方法为先配一系列含丙酮为x％的丙酮—甲苯混合物，然后测每一混合物的折射率nx，在坐标纸上做nx~x％曲线，又称为工作曲线。将测得的6个馏分的折射率与工作曲线对比，则得到6个馏分的组成。

（二）半微量规模分离

取丙酮与甲苯混合物8 mL，重做实验（一）。

 

（三）常量规模分离

取丙酮与甲苯混合物100 mL，重做实验（一）。

【问题讨论】

（1）小量规模分离中，6个馏分的主要组分各是什么?

（2）小量规模分离中，从分离残留量、损失量（或收率）比较两种分离方法的特点。

（3）小量规模分离中，用分离曲线（或色谱、折光仪的分析数据）比较两种分离方法的分离效果。

（4）比较不同实验规模下的收率情况。

（5）比较不同实验规模下的分离效果情况。