解放军文职招聘考试化学实验基本方法

 

专题十八　化学实验基本方法

1.[2012·浙江理综，8]下列说法正确的是(　　)

A．在“镀锌铁皮锌镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，待产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已反应完全

B．在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在

C．在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到大量晶体析出时停止加热

D．受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理

2. [2012·天津理综，4]完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是(　　)

	A	B	C	D
实验	用CCl4提取溴水中的Br2	除去乙醇中的苯酚	从KI和I2的固体混合物中回收I2	配制100 mL0.1000 mol·L－1 K2Cr2O7溶液
装置或仪器

3.[2012·山东理综，11]下列实验操作正确的是(　　)

A．中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶

B．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶

C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出

D．NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热

4．[2012·福建理综，6]下列做法不正确的是(　　)

A．易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源

B．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气

C．在50 mL量筒中配制0.1000 mol·L^－1碳酸钠溶液

D．金属钠着火时，用细沙覆盖灭火

5. [2012·安徽理综，10]仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是(　　)

选项	实验目的	玻璃仪器
A	分离乙醇和乙酸乙酯的混合物	分液漏斗、烧杯
B	用pH＝1的盐酸配制100 mL，pH＝2的盐酸	100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C	用溴水、淀粉－KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱	试管、胶头滴管
D	用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3	酒精灯、烧杯、导管、集气瓶

6.[2012·重庆理综，8]对实验：①中和滴定、②中和热的测定、③实验室制备乙烯、④乙酸乙酯的制取，叙述正确的是(　　)

A．①④必须加热 　　　　 B．②③必须隔热

C．①②必须用指示剂       D．③④必须用催化剂

专题十九　物质的检验、分离和提纯

1.[2012·广东理综，9]下列实验能达到目的的是(　　)

A．用溴水鉴别苯和正己烷

B．用BaCl₂溶液鉴别SO4(2－)与SO3(2－)

C．用浓HNO₃与Cu反应制备NO₂

D．将混有HCl的Cl₂通入饱和NaHCO₃溶液中除去HCl

2. [2012·浙江理综，13]水溶液X中只可能溶有K^＋、Mg^2＋、Al^3＋、AlO2(－)、SiO3(2－)、SO3(2－)、CO3(2－)、SO4(2－)中的若干种离子。某同学对该溶液进行了如下实验：

下列判断正确的是(　　)

A．气体甲一定是纯净物

B．沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物

C．K^＋、AlO2(－)和SiO3(2－)一定存在于溶液X中

D．CO3(2－)和SO4(2－)一定不存在于溶液X中

3. [2012·北京理综，8]下列实验中，所选装置不合理的是(　　)

A．分离Na₂CO₃溶液和CH₃COOC₂H₅，选④

B．用CCl₄提取碘水中的碘，选③

C．用FeCl₂溶液吸收Cl₂，选⑤

D．粗盐提纯，选①和②

4．[2012·山东理综，30]实验室采用MgCl₂、AlCl₃的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl₂O₄，主要流程如下：

(1)为使Mg^2＋、Al^3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________ (填“A”或“B”)，再滴加另一反应物。

(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是___________________。

(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是________。高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是______________。

(4)无水AlCl₃(183℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。

装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是________。F中试剂的作用是________。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为________ 。

5. [2012·浙江理综，28]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

＋(CH₃CO)₂O＋CH₃COOH

制备过程中还有CH₃COOH＋AlCl₃―→CH₃COOAlCl₂＋HCl↑等副反应。

主要实验装置和步骤如下：

(Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入20 g无水三氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。

(Ⅱ)分离与提纯：

①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层

②水层用苯萃取，分液

③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品

④蒸馏粗产品得到苯乙酮

回答下列问题：

(1)仪器a的名称：________；装置b的作用：________。

(2)合成过程中要求无水操作，理由是_______________________。

(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致________。

A．反应太剧烈

B．液体太多搅不动

C．反应变缓慢

D．副产物增多

(4)分离与提纯操作②的目的是________。该操作中是否可改用乙醇萃取？________(填“是”或“否”)，原因是

____________________________________________________________

__________________________________________________________。

(5)分液漏斗使用前须________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。

(6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。