解放军文职招聘考试三、定量分析

 三、定量分析饲料中汞的定量分析方法主要有冷原子吸收分光光度法和双硫腙比色法两种。
㈠  冷原子吸收分光光度法1、原理  样品经硫酸硝酸消化，使汞转变成离子状态，在强酸性溶液中以氯化亚锡（SnCl2）将汞离子还原成元素汞，以氮气或干燥清洁空气作载体将汞吹出，于253.7nm波长处进行原子吸收测定，与标准系列比较定量。2、特点  具有较高的灵敏度，干扰少和操作简便等特点，是国家标准法，适合于汞含量低于1mg/kg的饲料样品测定。
㈡  双硫腙比色法双硫腙比色法是经典法，干扰因素多，需分离或掩蔽干扰离子，操作较繁，需严格操作才能得到满意结果，适用于测定含汞量高于1mg/kg的饲料样品。1、原理  样品经消化后，汞离子在酸性溶液中与双硫腙作用生成橙色色络合物，经氯仿萃取后，于490nm波长下与标准系列比色定量。
2、仪器与器皿
消化装置，分光光度计，电炉，125ml分液漏斗。
3、试剂
⑴  硝酸。
⑵  硫酸。
⑶  氨水。
⑷  三氯甲烷：不应含有氧化物。
⑸  1N硫酸  量取5ml硫酸，缓缓倒入150ml水中，冷后加水至180ml.
⑹  5%liusuan  量取5ml硫酸，缓缓倒入90ml水中，冷后加水至98ml。
⑺  麝香草酚蓝指示剂  0.1%乙醇溶液。
⑻  20%盐酸羟胺溶液 
⑼  0.05%三氯甲烷溶液为双硫腙溶液：保存于冰箱中。
⑽  双硫腙使用液：吸取1.0ml0.05%双硫腙三氯甲烷溶液，加三氯甲烷至10ml，混匀。用1cm比色皿，以三氯甲烷作参比，于波长510nm下测吸光度，用下式算出配制100ml双硫腙使用液（７０％透光率）所需0.05%双硫腙三氯甲烷溶液的ml数（Ｖ）。
Ｖ＝10×