亚硝酸钠滴定法的影响因素

 

（2）反应温度与滴定速度重氮化反应速度随温度升高而加快；但温度太高会使亚硝酸挥发和分解；温度过低，反应的速度太慢。《中国药典》规定在室温（10℃-30℃）条件下快速滴定。即在滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入。在近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，继续缓缓滴定至终点。

 

将滴定管尖端插入液面下滴定可避免HN03的逸失。近终点时，药物浓度极稀，滴定反应速度变慢，所以应缓缓滴定。这样既可缩短滴定时间，又可得到满意结果。

 

（3）加入溴化钾的作用由于重氮化反应为分子反应，速度较慢。若在滴定时向供试溶液中加入适量溴化钾（《中国药典》规定加入2g），可加快重氮化反应的速度。

 

（4）指示终点的方法。《中国药典》采用永停滴定法指示终点。永停滴定法装置如图4-4所示。永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在两电极间加一低电压（如50mV）时，电极在溶液中极化，在滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，微过量的滴定液生成的亚硝酸（HN02）及其分解产物（NO）为可逆电对，在电极上可发生氧化还原反应，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，而指示终点。