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金针菇挥发性化学成分分析论文

2020-02-25 19:33
1 器材 1.1 仪器岛津 GCMS-QP-5000 型气质联用仪。 1.2 试剂乙醚、无水 Na2SO4(均为均为 AR)。 1.3 药材金针菇样品由广东省蚕桑研究所提供,经该所所员刘学铭研究鉴定,为白蘑 科菌类植物金针菇 Flammulinavelutipes。 2 方法 2.1 供试品溶液的制备药材切成约 1.5~2cm 的段,取约 80g,按照《中国药典》附 录 XD 挥发油测定法——甲法[4]操作,加蒸馏水 800ml,加热 4h,收取挥发油提取器 中油层和部分芳香水层,乙醚萃取,萃取液用无水 Na2SO4 脱水后备用。 2.2GC-MS 分析 2.2.1 色谱条件 GC:DB-1 石英毛细管色谱柱(均为30m×0.25mm),样口温度 250℃;接口温度 230℃;载气为氦气;流速 1.3ml·min-1;柱压 80kPa;分流比 10∶1;进样量为 1.0μll。升温程序:初始柱温 60℃,保持 1min,以 10℃·min-1 的速率 升到 280℃,保持 5min。 2.2.2 质谱条件 EI 源(均为70ev),350V,双灯丝;质量范围 m/z40~450 全程扫描, 扫描间歇 1.0s。检测电子倍增器电压 1.4kV。检索谱库名称 NIST。 3 结果 依法操作,得到挥发性成分的总离子流图。扣除乙醚溶剂本底后分离得到 30 个组分, 对相对含量较高的组分进行质谱分析,通过计算机检索并与标准谱图对照,鉴定出其中的 6 个组分。以扣除溶剂峰的色谱图的全部峰面积作为 100%,用归一化法确定了各组分在 挥发油中的相对含量。分析结果见表 1,总离子流图见图 1。表 1 金针菇挥发性成分中的 化学成分及相对百分含量(均为略) 4 讨论 从 GC-MS 总离子流图及 GC-MS 检测结果可以看出,金针菇挥发性成分以亚麻酸为主, 其相对含量达到 32.74%。亚麻酸具有增长智力、延缓衰老、降低血压和胆固醇、抗菌、 抗炎、抗肿瘤等活性[5~7],是降血压、降血脂药物和保健品的重要原料之一,应进一 步研究,加以利用。 本研究首次从金针菇挥发性成分中鉴定出亚麻酸(均为32.74%)、软脂酸(均为6.41%)、 邻苯二甲酸异丁酯(均为5.23%)、软脂酸乙酯(均为4.96%)、邻苯二甲酸丁酯(均为3.07%)、苯 乙醛(均为1.95%)等成分,占其挥发性成分相对含量的 54.36%,但还有 24 个组分尚未能 鉴定出其结构,可能是由于金针菇挥发性成分属首次研究,其中一些成分尚未收入 NIST 检索谱库,有待于今后深入研究。
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