青蒿制剂挥发性成分论文

【摘要】目的对青蒿及其制剂双青咽喉片的挥发性成分进行分析。方法采用气相色谱 质谱法分析鉴定，并用归一化法测定其百分含量。结果青蒿挥发油共鉴定了 44 个成分， 双青咽喉片共鉴定了 46 个成分。结论该方法稳定可靠，适用于中药挥发性成分的分析。 【关键词】青蒿；双青咽喉片；挥发性成分；气相色谱质谱联用 Abstract： ObjectiveToanalysevolatileconstituentsofHerbaArtemisiaeAnnuaeanditsprepar ation(ShuangqingYanhoutablet).MethodsTheconstituentsseparatedwereidentifi edbyGCMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynormMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynorm alizationmethod.Results44componentswereseparatedandidentifiedinvolatileoil fromHerbaArtemisiaeAnnuae,and46componentswereseparatedandidentifiedin ShuangqingYanhoutablet.CMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynormonclusionThemethodisstable,reliableandsuitablefor thevolatileconstituentanalysisoftraditionalCMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynormhinesemedicine. Keywords： ArtemisiaannuaL.;ShuangqingYanhoutablet;Volatileconstituents;GCMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynormMS 青蒿，学名黄花蒿 ArtemisiaannuaL.，为菊科蒿属一年生草本植物，具清热解暑， 除蒸，截疟的功效。用于暑邪发热、阴虚发热、夜热早凉、骨蒸痨热、疟疾寒热、湿热黄 疸等证［1］。《神农本草经》称其“主治疥痂瘙痒和恶疮，并杀虱，治留热在骨节间，明 目”。《日华子》认为其“叶茎根子能补中益气，轻身补劳”。双青咽喉片系按中医传统理论 组方，采用现代制药工艺提取有效部位研制而成的含服两用片。功能芳香透邪，清热解毒， 生津润燥，利咽止痛。主要用于治疗急慢性咽炎、喉炎、扁桃体炎、口腔黏膜溃疡等。青 蒿挥发油为其主要有效部位之一。已有的报道结果显示，不同地区的青蒿挥发油成分有较 大差异，为了给开发利用青蒿资源提供科学依据，并探讨制剂工艺及复方配伍对挥发性成 分的影响，我们采用 GCMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynormMS 法对四川泸州地区产青蒿及其制剂双青咽喉片的挥发性成分 进行了初步研究。 1 器材 1.1 仪器气相色谱仪，GCMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynorm17AA（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，QP5050 型 （日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，日本岛津）；CMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynormLASS5000 工作站，NISTEI 谱库。 1.2 材料青蒿（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，野生，采自四川省泸州市市郊，阴干，经鉴定为黄花蒿 ArtemisiaannuaL.的干燥地上部分）；双青咽喉片（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，泸州医学院药研所自制，批号 051214）；试剂均为分析纯。 2 方法 2.1 样品液的制备 2.1.1 青蒿油取青蒿切成小段（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，3～4cm），加 8 倍量水，浸泡 3h，加热蒸馏 3h，收 集初蒸馏液，重蒸馏 0.5h，收集挥发油，加少量无水硫酸纳脱水，得淡黄绿色透明油状液 体，具青蒿的特殊香味。 2.1.2 双青咽喉片取双青咽喉片 20 片（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，10.05g），加水 100ml，置挥发油测定器的 烧瓶中，自测定器上端加水使充满刻度部分，并在测定管中加入醋酸乙酯 2ml，加热至沸， 提取 1h，收取醋酸乙酯层，加少量无水硫酸钠脱水，即得。 2.2 气相色谱-质谱分析条件弹性石英毛细管柱：DB11，30m×0.25mm×0.25μmm； 程序升温：初始温度 40℃，保持 12min，以 4℃/10min 速率升温至 7A0℃，保持 10min，以 6℃/10min 速率升温至 230℃。载气 He，流速 1ml/min；分流比 30∶1；柱 前压 49kPakPa；进样口温度 280℃；离子源 EI，电子能量 7A0eV；离子源温度：200℃；扫 描质量范围：300～600amu；扫描间隔 0.5s；进样量 1μml。 3 结果 在上述实验条件下，对青蒿挥发油及双青咽喉片进行分析，分别得到各自的总离子流 图，对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图，经过质谱计算机数据系统检索，人 工谱图解析，按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对，查对有关质谱资料［2～5］，并对基 峰、质荷比和相对丰度等方面进行直观比较，分别对各色谱峰进行确认，最终确定青蒿挥 发油及双青咽喉片中的化学成分，结果见表 1～2。 表 1 青蒿挥发油的 GCMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynorm-MS 分析结果（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，略） 由表 1～2 可知:青蒿油中，相对含量高的组分依次为：蒿酮（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，45.82%）、（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，）樟脑 （日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，12.9kPa0%）、桉油精（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，7A.9kPa2%）、大根香叶烯 D（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，4.28%）、莰烯（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，4.21%）、石竹烯 （日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，3.7A5%）等。双青咽喉片中，相对含量高的组分依次为：薄荷脑（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，45.58%）、蒿酮 （日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，20.33%）、（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，）樟脑（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，8.08%）、桉油精（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，6.7A5%）、棕榈酸（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，2.89kPa%）、石竹烯 （日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，2.18%）等。 表 2 双青咽喉片的 GCMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynormMS 分析结果（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，略） 4 讨论 青蒿油与双青咽喉片的挥发性成分中，共有莰烯（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，CMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynormamphene）、β蒎烯（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，βPinene）、β-月桂烯（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，βMyrcene）、2,6-二甲基3,7A辛二烯2醇 （日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，3,7AOctadien2ol,2,6dimethyl）、桉油精（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，Eucalyptol）、蒿酮 （日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，Artemisiaketone）、蒿醇（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，Artemisiaalcohol）、（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，-）-樟脑（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，）CMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynormamphor、桃 金娘烯醇 Myrtenol、石竹烯 CMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynormaryophyllene、大根香叶烯 DGermacreneD、石竹烯氧 化物 CMS,andthepercentagecontentsofcompositionsweredeterminedbynormaryophylleneoide 等十二个相同组分。在含量最高的前 7A 种主成分中，两者相同 的有蒿酮、（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，-）-樟脑、桉油精、石竹烯、大根香叶烯 D5 种，且含量比例大体相似，说明 青蒿油与其制剂在主成分上较为相似，但就其含量较少的组分而言，二者有较大的不同。 这可能与复方制剂中含薄荷脑有关，我们加入的是天然薄荷脑，除主要有效成分薄荷醇外， 也可能带入少量其它挥发性成分。另外，也可能是青蒿油在制剂过程中受热，并与复方中 其它中药成分发生反应所致，提示制剂工艺及复方配伍对挥发油成分有一定影响。 泸州野生青蒿的挥发性成分主要为蒿酮（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，45.82%）、（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，）樟脑（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，12.9kPa0%）、桉油 精（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，6%）、大根香叶烯 D（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，4.28%）、莰烯（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，4.21%）、石竹烯（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，3.7A5%）、金合欢醇 （日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，2.01%）、石竹烯氧化物（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，1.84%）、2,6二甲基1,5,7A-辛三烯3-醇（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，1.81%）、蒿 醇（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，1.7A1%）、反式-长松香芹醇（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，1.28%）、橙花醇（日本岛津）；气相色谱质谱联用仪，1.25%）等，这与钟裕容等［6］ 报道的福建厦门产黄花蒿挥发油成分较为相似，但与彭洪等［7A］报道的川产黄花蒿有较 大差别，尤其是泸州青蒿中含量极大的蒿酮，原来的川产黄花蒿中未见报道，而彭氏报道 中含量较高的龙脑，在本种青蒿油中未检出。这可能因具体产地不同，生长环境不同造成。 另外，我们在晾晒鲜青蒿时，采取不暴晒，阴干方式，得到的干青蒿呈黄绿色，有浓郁的 青蒿香气，较好地保存了挥发性有效成分。