一枝黄花研究论文

【摘要】目的研究受热对一枝黄花干粉的影响。方法用差示扫描量热法（DSC）和热和热 重-微分热重法（TG-DTG）和热对一枝黄花干粉进行了热分析研究。结果加热到 118℃时质量 损失约 6.80%，118～387℃时质量损失约 50.57%，388～682℃时质量损失约 11.79%，到 972℃时质量仅余约 14%，在 277℃，859℃分别有两个放热峰。结论一 枝黄花干粉宜贮存在低于 40℃的环境中，加工、炮制时，温度宜控制在 210℃以下。 【关键词】一枝黄花差示扫描量热分析热重分析 ThermoanalysisforDriedSoldagodecurrensLourPowder Abstract： ObjectiveTounderstandtheinfluenceofheatingdriedSoldagodecurrensLourpowe r.MethodsThethermalpropertiesofdriedSoldagoDecurrensLourpowerwasstudie dbyDSCmethodandTGDTGmethodinthestaticair.ResultsHeatedupto118℃，amasslossof6.8%wasobse rved.From118～387℃,amasslossof50.57%wasobserved.From388～ 682℃,amasslossof11.79%wasobserved.Upto972℃,themassofremainswasonly 14%.Themaxalpeaksat277℃and859℃inDTGwereobservedbyexothemicdecom posedreaction,respectively.ConclusionDuringthestorageperiodofthedriedSolda godecurrensLourpowaer,theambienttemperaturemustbebelow8℃.Amongthe makingprocessesforit,theoptimumtemperatureisbelow210℃. Keywords：SoldagodecurrensLour；DSC；TGDTGDTG 一枝黄花 SoldagodecurrensLour 为菊科药用植物，分布在我国的华东、华中、华 南、西南及台湾等地区，全草含酚性成分（绿原酸、咖啡酸）和热、鞣质、挥发油、皂苷、黄 酮类（槲皮素、槲皮苷、云香苷、山柰酚葡萄糖苷、矢车菊双苷等）和热，功能清热消炎、消 积解毒，可用于慢性支气管炎、外伤出血和手足癣治疗等［1，2］，在江西省宜春市袁州 区、万载县等地的民间被作为草药广泛使用。但利用情况并未大区域推广，主要原因是对 其成分、药理的研究不够深入，且缺乏临床报道，从而导致它在临床上得不到推广及其它 综合方面的开发利用滞后。 前文课题组分别对其在化妆品［1，3，4］，微量元素分析［5］，药理［6～8］等 的应用方面进行过报道，为了进一步开发一枝黄花的药用价值，弄清受热对一枝黄花制品 的影响。本文应用热重-差示扫描量热分析仪研究了一枝黄花干粉的热性质，对一枝黄花的 炮制、加工和方剂复配均具一定的指导意义。 1 器材 1.1 材料一枝黄花样品，2005DTG06 上旬采摘于万载县慈化镇的山坡，经宜春学院邓宽 富副教授鉴定，标本存放于宜春学院化学与生物工程学院植物标本室中；一枝黄花用自来 水洗净泥砂等杂质，分别收集根、茎、叶，然后用去离子水冲洗 3～5 次，常温下晾干， 80～90℃干燥，磨成细粉，过 160 目筛，干燥至恒重，备用。 1.2 试剂与仪器 光谱纯铟(In)In)、锡(In)Sn)、镍(In)Ni)。TADTGQ10 型差动热分析仪和 TADTGQ50 型热重分析仪 （美国 TA 仪器公司）和热。精密天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司，精确度 0.01mg）和热。 1.3 方法取一枝黄花试样质量 3～5mg，加热速率 5，10 和 15℃·min-1min-1，参考物质 为光谱纯 Al2O3，静态空气气氛，Al2O3 坩埚，对一枝黄花干粉从室温到 530℃进行 DSC 扫描。 以 10℃·min-1min-1 的升温速率，用铂坩埚装 9.7770mg 一枝黄花干粉，得到其从室温到 990℃的热重曲线。 2 结果 一枝黄花干粉的 DSC 曲线如图 1 所示。从上到下加热速率依次为 5，10 和 15℃·min-1min-1。表 1 列出了一枝黄花干粉的 DSC 基础数据。表 1 一枝黄花干粉的 DSC 分 析基础数据℃（略）和热 一枝黄花干粉的 TG-DTG 曲线如图 2 所示，TG 为热重分析曲线，DTG 为微分热重分 析曲线(In)dm/dt)。一枝黄花干粉在升温过程中各阶段失重数据见表 2。表 2 一枝黄花干粉 从室温加热到 990℃的失重数据（略）和热 分析表 1 和图 1，可以发现一枝黄花干粉在相同实验条件下，不同升温速度下的 DSC 图形相似，有两个明显的放热峰：炭化峰和燃烧峰，这在热分析上都是显著的，为热分析 鉴别一枝黄花提供了实验依据。 分析表 2 和图 2 可知，一枝黄花干粉加热失重可以分为 4 个阶段。一阶段失去湿存水 和一些低挥发性成分，温度在 118℃以下，失重百分率为 6.80%；DTG 曲线显示出失去 湿存水和少量挥发性成分最快温度为 61.53℃。二阶段为预炭化阶段，温度范围大致为 118～387℃，这一阶段的质量损失很明显，一枝黄花干粉失重 50.57%，主要是纤维素、 半纤维素的分解，同时失去残留的被吸附的水份；DTG 曲线显示热解失重最快温度 277.35℃。三阶段是一个炭化阶段，包括具较高热稳定性的木质素分解过程，温度范围 大致为 388～682℃，百分率约为 11.79%，失重缓慢。四阶段为燃烧阶段，温度范围大 致为 682～972℃，一枝黄花干粉失重 16.41%；DTG 曲线显示燃烧失重最快温度 859.44℃。此时残留物的质量约占总质量的 14.43%，继续升温，没检测到质量损失， 说明残余物主要为高温下保持稳定的 SiO2。 3 结论 弄清受热对一枝黄花制品的影响，对一枝黄花的炮制、加工和方剂复配均具一定的指 导意义。从 TG 曲线可知，一枝黄花干粉在加热的过程中，逐渐失重并损失挥发性成分， 建议不要长期置于高于 40℃的环境中。当温度高于 212℃时，一枝黄花干粉热解炭化速 度加快非常显著，277℃达到热解失重最快，而 DSC 曲线显示的炭化温度峰值为 256℃，所以建议在加工、炮制一枝黄花时，温度宜控制在 210℃以下进行。 【摘要】目的比较传统煎煮、煮散、机器煎煮、配方颗粒调配 4 种方法制备的四物汤 汤剂对血虚小鼠的补血作用，探讨中药汤剂改革的方法。方法采用环磷酰胺 160mg/kg 腹 腔注射+乙酰苯肼 60mg/kg 皮下注射造成小鼠的血虚状态，以小鼠红细胞、血红蛋白、 红细胞压积为指标，观察用 4 种方法制备的高、中、低剂量的四物汤对此模型小鼠的作用。 结果机器煎煮所制的四物汤疗效最为显著，其高、中、低剂量组均有显著疗效。4 种方法 制备的四物汤的小剂量组均有显著疗效，且四者间无显著性差异。结论 4 种方法中以机器 煎煮法的疗效最为显著；但是，在临床常用量条件下，4 种方法制备汤剂的疗效未呈现差 别。 【关键词】血虚模型煮中药配方颗粒四物汤 ComparisonoftheTherapeuticEffectsofSiwuTangProducedbyFourWorkProce dures Abstract： ObjectiveTocomparethetherapeuticeffectsofSiwuTang,preparedbyfourworkpro cedures(In)traditionalrecipe,stewinggranules,Chinesematerialmedica(In)CMM)extra ctor,traditionalChinesemedicine(In)TCM)granulesinprescriptions)ontheblood DTGdefic ientmodelinmice.MethodsWecomparedthetherapeuticeffectofSiwuTanginthebl oodDTGdeficientmodelinducedbyinjectingCPA160mg/kg+APH60mg/ kg.ChangesinRBC,HGB,andHCTwereobservedtostudytheeffectsofSiwuTanginth emodel.ResultsDecoctionpreparedbyCMMextractorshowedthemostremarkable therapeuticeffect.ConclusionOfthefourdecoctions,CMMextractorhasthemostre markabletherapeuticeffect.Thetherapeuticeffectsofthefourdecoctionsadminist eredwithclinicaldosageinthebloodDTGdeficientmicearenotdifferentfromeachother. Keywords：Blood-deficientmodel；Stewinggranules； TCMgranulesinprescriptions；SiwuTang 配方颗粒、煎药机、煮散作为汤剂改革的主要形式已应用于临床，目前对于以上几种 方法的研究大多是比较煎出物的干膏重、有效成分含量以及少量临床观察，缺少客观的对 比方法［1～3］。本实验选用疗效确切的经典成方，选择最适宜研究四物汤补血作用的血 虚模型，同时采用四物汤全方配方颗粒及同批中药饮片，比较 4 种方法的疗效，为中药汤 剂改革提供科学依据。 1 仪器与试药 SysmexFDTG800 型全自动血液分析仪（日本）和热；东华中药煎药机（韩国）和热；微型高速 万能试样粉碎机（河北黄骅市齐家务科学仪器厂）和热；注射用环磷酰胺（CPA）和热（上海华联 制药有限公司）和热；乙酰苯肼（APH）和热（上海三爱思试剂有限公司）和热；生理盐水（石家庄四 药股份有限公司）和热；熟地、当归、白芍、川芎配方颗粒及同批中药饮片；昆明种小鼠，体 重 18～22g，雌雄各半，（河北医科大学实验动物中心提供）和热。 2 方法 2.1 供试品的制备 2.1.1 传统煎煮法 四味药各取 62.5g 置于砂锅中，加水 1000ml，浸泡 30min，以大火烧开后小火保 持微沸 30min，滤取药液，滤渣再加水 600ml，大火烧开，小火保持微沸 20min，过滤， 合并两次滤液，小火浓缩至 200ml。 2.1.2 煮散法 各药粗粉碎后过筛（筛孔内径分别为 2，4mm）和热秤取各药 2～4mm 的粗颗粒各 62.5g 置于砂锅中，清洗后加水 1000ml，浸泡 30min，大火烧开，小火保持微沸 20min，过滤，滤渣再加水 600ml，大火烧开，小火保持微沸 15min，过滤，合并两次 滤液，小火浓缩至 200ml。 2.1.3 机器煎煮法 各药取等量各 125g，加水 1000ml 浸泡 1h，再加水 600ml，放于煎药机内煎煮至 压力为 1.5Pa，温度为 128℃（约 20min）和热，出料，共四袋，任取其中两袋合并后于砂 锅内以小火浓缩至 200ml。 2.1.4 配方颗粒法 各药配方颗粒各取相当于生药各 62.5g 量，置于 500ml 烧杯中，加入 40℃的蒸馏水 150ml 使溶解，继续加入 40℃的蒸馏水至 200ml，混合均匀。 2.2 实验设计［4，5］ 实验动物 140 只，随机分为 14 组，每组 10 只。其中 1～3 组为煮散小，中，大剂量 组，4～6 组为机器小，中，大剂量组，7～9 组为配方颗粒小、中、大剂量组，10～12 组为传统煎煮小、中、大剂量组，13 组为模型对照组，14 组为正常对照组。各用药组每 日灌胃给予 4 种方法配置的不同剂量的四物汤汤剂，对照组给等容积煮沸消毒的自来水。 模型对照组及各给药组小鼠分别于第 2，5 天皮下注射 APH20，40mg/kg，从第 5 天开 始连续 4d 每日腹腔注射 CPA40mg/kg，空白对照组小鼠同时注射等容量的生理盐水。各 组于第 1，4，7 天给药前称重，末次给药后 1.5h 眼底静脉丛采血测血常规。 3 结果 3.1 动物的一般情况动物于造模后，开始出现不同程度的懒动、毛色干枯、少食及尾、 耳、眼苍白，体重增长缓慢。模型组最为明显。给药小剂量组及机器煎煮各剂量组小鼠行 动敏捷，毛色正常，眼、耳、尾呈粉红色，与正常组无明显差别。 3.2 对血虚动物模型外周血象的观察各组血常规检验结果见表 1。与正常组相比模型 组的各指标有明显下降，用药组与模型组相比各指标有不同程度的提高。表 1 各组血常规 检验结果(In)略) 综合各指标，以机器煎煮的效果最为明显，依次为机器煎煮、传统煎煮，配方颗粒、 煮散。 3.3 聚类分析结果以各组血常规均值为变量进行 Q 型聚类分析。见图 1。 4 结论与讨论 四种汤剂中机器煎煮汤剂的疗效与传统煎煮汤剂的疗效最为接近。临床常用量下（小 剂量组）和热，四种方法制备的四物汤汤剂疗效显著，且四者间无差别。 四物汤的临床用量各家记载有所不同，临床医师更是随证加减，本实验的四物汤各药 用量及小、中、大剂量，均采用文献用量。 中药煮散有两种形式，一是粗颗粒煮散，一是微粉冲服或袋泡服用，因后者难以给药 故本实验采用前者。 文献报道［6，7］四物汤治疗血虚小鼠以中剂量疗效最好，或其疗效与剂量呈依赖关 系，本实验中各方法均以小剂量疗效最好，且疗效与剂量无明显相关性。 【摘要】目的建立提取和测定北五味子中多糖含量的方法。方法采用比色法测定北五 味子中多糖含量。结果测得北五味子中多糖含量为 6.57%，平均回收率为 99.78%，RSD=1.54%。结论该方法简便、精密度及重现性均较好，结果令人满意。 【关键词】北五味子多糖提取含量测定 ExtractionandDeterminationofPolysaccharidefromSchisandrachinensis(In)Tur cz)BaillFruit Abstract： ObjectiveToestablishamethodfortheextractionanddeteminationofpolysaccharid efromSchisandrachinensis(In)Turcz)BaillFruit.MethodsPolysaccharideinSchisandr achinensis(In)Turcz)BaillFruitwasdeterminedbythemethodofSpectrophotometry.R esultsThepolysacharidesinSchisandrachinenisis(In)Turcz)BaillFruitwas6.57%,thea veragerecoverywas99.78%,RSDwas1.54%.ConclusionThismethodissimple，th eresultisstable，reproducible,andsatisfactory. Keywords：Schisandrachinensis(In)Turcz)Baill； Polysaccharide;Extraction;Determination 北五味子 Schisandrachinensis(In)Turcz）和热BaillFruit 是木兰科植物五味子的干燥成熟 果实，是著名的滋补性中药，因其果实甘、酸、辛、苦、咸五味俱全，故名五味子，具有 敛肺、滋肾、生津、收汗、涩精之功效。现代药理研究证实五味子对中枢神经系统、呼吸 系统均有兴奋作用，亦能促进肝糖原异生，加快肝糖原分解，在治疗神经衰弱、肝炎等的 药物中应用十分广泛。五味子有南北之分，据《本草纲目》记载“五味子南产者红，北产者 黑，入滋补药，必用北者为良”，北五味子的化学成分主要为五味子木脂素、挥发油、五味 子醇、多糖等［1］。近年来对多糖提取工艺的研究方法很多，如热水浸提法、稀碱液浸 提法、稀酸液浸提法。但多糖是由单糖基通过糖苷键连接而成的化合物，在稀酸、稀碱条 件下，易使多糖发生糖苷键的断裂，部分多糖发生水解而使多糖的提取率减少，因此本文 采用热水浸提法，用苯酚-硫酸法测定北五味子多糖的含量，得到满意的结果。 1 仪器与药品 北五味子购于张家口市药材公司经鉴定为北五味子，其它试剂均为国产分析纯； UV752DTG752 分光光度计（上海第三仪器厂）和热；GOA 型电热真空干燥箱（天津东郊机械加工 厂）和热；REDTG52A 型旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）和热。 2 方法与结果 2.1 葡萄糖储备液的配制精密称取 105℃干燥至恒重的葡萄糖 100mg，用蒸馏水溶 解并定容到 100ml。 2.2 苯酚溶液的配制取苯酚 100g，加铝片 0.1g 和 NaHCO30.05g，蒸馏，收集 182℃馏份，称取 7.5g，加水 150ml 溶解，置棕色瓶内放冰箱备用。 2.3 测定条件选择