解放军文职招聘考试浸出方法及设备

 浸出方法及设备

    （一）浸出方法

    浸出的基本方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法，有时为了达到有效成分的有效分离，常采用大孔树脂吸附分离技术及超临界萃取技术进行有效成分的精制操作。

    1．煎煮法  系将药材加水煎煮取汁。其常用制法如下：

    取规定的药材，切碎或粉碎成粗粉，置适宜煎器中，加水使浸没药材，浸泡适宜时间后，加热至沸，保持微沸浸出一定时间，分离煎出液，药渣依法煎煮数次，至煎出液味淡薄为止。收集各次煎出液，离心分离异物或沉降过滤，浓缩至规定浓度，再制成规定的制剂。以乙醇为浸出溶剂时，应采用回流法以免乙醇损失，同时也有利于安全生产。

煎煮前药材的冷水浸泡一般以不少于20 ~60min为宜，以利于药材的润湿、有效成分的溶解和浸出。药材煎煮时间除中药汤剂曾有时间规定外，一般每次约煎l~2h。通常以煎煮2~3次较为适宜，但药材质地坚硬及有效成分难于浸出的药材，煎煮次数可以酌情增加。

煎煮法适用于有效成分能溶于水，且对湿、热均较稳定的药材，除了用于制备汤剂外，同时也是制备一部分散剂、丸剂、片剂、颗粒剂及注射剂或提取某些有效成分的基本方法之一。用水煎煮时，浸出的成分比较复杂，除有效成分外，杂质也较多，尚有少量脂溶性物质溶出，增加了以后的精制的难度。由于煎煮法符合中医用药习惯，因而对于有效成分尚未清楚的中草药或方剂进行剂型改革时，通常亦采取煎煮法提取。

    2．浸渍法  浸渍法是将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡而浸出有效成分的一种方法。其一般操作如下：

    取药材粗粉或碎块，置有盖容器中，加入定量的溶剂，密盖，时时振摇，在常温暗处浸渍3~5d或规定的时间，使有效成分充分浸出，倾出上清液，用布滤，残渣用力压榨，使残液尽可能压出，滤液合并，静置24h，滤过。

    本法的浸出是在用定量的浸出溶剂中进行的。所以浸液的浓度代表着一定量的药材。对浸液不应进行稀释或浓缩，根据药材的性质不同，所需浸渍温度和时间及次数也不同。药酒浸渍时间较长，常温浸渍多在14d以上；热浸渍时间（40~60℃）可缩短，一般为3~7d。药渣吸收的一部分浸液，应当压榨，回收利用。

    浸渍法的特点是药材可用较多浸出溶剂浸取，适宜于粘性药物、无组织结构的药材，如安息香、没药等；新鲜及易于膨胀的药材，如大蒜、鲜橙皮等药材的浸取。浸渍法比较简单易行，尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。由于浸出效率差，故对贵重及有效成分含量低的药材的浸取，或制备浓度较高的制剂时，应用重浸渍法或渗漉法为宜。

    3．渗漉法  渗漉法是将药材装入渗漉筒内，在药粉上添加浸出溶剂使其渗过药粉，在流动过程中浸出有效成分的方法，所得浸出液称“渗漉液”。渗漉筒装置见图8-1

图8-1渗漉筒装置

具体操作方法为：进行渗漉前，先将药材粉末放在有盖容器内，再加入药材量60%~70%浸出溶剂均匀润湿后，密闭，放置15min至数小时。使药材充分膨胀；取适量脱脂棉，用浸出液润湿后，垫铺在渗漉筒底部，然后将已润湿膨胀的药粉分次装入渗漉筒中，每次投入后均匀压平。松紧程度视药材和浸出溶剂而定。装完后，用滤纸或纱布将上面覆盖，并放入一些玻璃珠或石块之类的重物，以防加溶剂时药粉浮起。操作时，先打开渗漉筒进口的活塞，从上部缓缓加入溶剂以排除筒内剩余空气，待溶液自筒口流出时，关闭活塞，并继续加溶剂至高出药粉数厘米，加盖放置浸渍24~48h，使溶剂充分渗透扩散。当浸出溶剂渗过药粉时，由于重力作用而向下流动，上层流下的浸出溶剂或稀浸液置换下层溶剂位置，造成了药材内外的较大浓度梯度，使扩散加快和充分进行。

渗漉法适用于高浓度浸出制剂的制备，亦可用于药材中有效成分含量较低时充分提取。但对新鲜及易膨胀的药材，无组织结构的药材不宜应用。

    4．大孔树脂吸附分离技术  大孔树脂吸附分离技术是采用特殊的吸附剂，从中药复方煎药中有选择地吸附其中的有效成分，去除无效成分的一种提取精制新工艺。

该技术70年代末开始逐步应用到中草药有效成分的提取分离中，与传统的提取方法相比具有以下特点：①缩小剂量，提高中药内在质量和制剂水平；②减小产品的吸潮性；③可有效去除重金属，既保证了患者的用药安全，也解决了中药重金属超标的难题；④具有较好安全性；⑤此外还具有再生简单，使用寿命长等特点。该技术已在国内广泛用于分离纯化苷类、黄酮类、生物碱类等成分。

    5．超临界萃取技术   超临界萃取技术是利用超临界流体（Supercritical Fluid, SCF）对药材中天然产物具有特殊溶解性来达到分离提纯的技术。SCF是超过临界温度和临界压力的非凝缩性高密度流体，它的性质介于气体和液体之间，兼具二者的优点。SCF对物质的溶解能力与其密度成正比关系，而密度可通过压力的变化在大范围内变化，从而可有选择地溶解目的成分，而不溶解其他成分，从而达到分离纯化所需成分的目的。

    用超临界萃取方法提取分离天然产物时，一般用CO₂作为萃取剂，首先将原料装入萃取槽，将加压后的超临界CO₂送入萃取槽进行萃取，然后在分离槽中通过调节适当的压力、温度、萃取时间、CO₂流量四个操作条件，达到分离出高质量的目的产物。萃取工艺有恒压升温流程和恒温降压流程。与传统压榨法、水蒸气蒸馏法相比，超临界CO₂萃取法具有显著优点，既避免高温破坏，又没有残留溶剂，因而在许多天然物质的分离提取方面倍受重视。