解放军文职招聘考试浸出液的蒸发与干燥
浸出液的蒸发与干燥
药材经过浸提并分离后常得到浓度较低的浸出液,既不能直接应用,亦不利于制备其他剂型。因此需通过蒸发与干燥过程来获得小体积的浓缩液或固体产物。
(一)蒸 发
蒸发(evaporation)是用加热的方法,使溶液中部分溶剂汽化并除去,从而提高溶液的浓度的工艺操作。由于溶剂中的溶质通常是不挥发的,所以蒸发是一种挥发性溶剂与不挥发性溶质分离的过程。例如浸出液的浓缩与某些制剂的进一步精制等,均借蒸发来完成。
蒸发方式分为自然蒸发和沸腾蒸发两种,蒸发过程进行的必要条件是不断地向溶液供给热能和不断地去除所产生的溶剂蒸气。蒸发在沸点温度下进行的称为沸腾蒸发,亦可在低于沸点温度下进行的蒸发称自然蒸发。由于前者的蒸发效率远超过后者,故一般多采用沸腾蒸发。
蒸发器的效率常以其生产强度来表示,即单位时间、单位传热面积上所蒸发的溶剂或水量。影响蒸发效率的因素有:
1.传热温度差(Δtm)的影响 Δtm系加热蒸气的温度与溶液的沸点之差。依照分子动力学说,汽化是由于获得了足够的热能,使分子的振动能力超过了分子间内聚力而产生的。因此在蒸发过程中必须不断的向溶液供给热能,良好的传热必须具备一定的Δtm。提高加热蒸气的压力,以提高加热蒸气温度是提高Δtm的方法之一,但蒸气压力的提高可能导致热敏性成分的破坏,也是不经济的。为了节约能量,也可将蒸发器中产生的水蒸气通入另一蒸发器中,为了区别第一次加热蒸气和蒸发产生的加热蒸气,将蒸发产生的蒸气叫二次蒸气。也可借助减压方法适当地降低蒸发室的压力,可降低溶液的沸点并提高Δtm,也可及时地移去蒸发室中的二次蒸气,有利于蒸发过程的顺利进行。
连续的蒸发操作可视为恒温传热。间歇操作时,加热蒸气温度一般是恒定的,溶液的沸点则在蒸发过程中,随其浓度的增加而逐渐升高,致使Δtm逐渐变小。有些蒸发器,在蒸发操作中需维持一定的液层深度,下部溶液所受的压力(液柱静压头)比液面处为高,相应下部溶液的沸点就高于液面处溶液的沸点,形成由于液柱静压头引起的沸点升高。沸腾蒸发可以改善液柱静压头的影响。一般不宜过量加入溶液以免引起沸点升高。
2.传热系数(K)的影响 提高 K值是提高蒸发器效率的主要手段。由传热原理可知,增大 K值的主要途径是减少各部分的热阻。通常管壁热阻很小,可忽略不计,蒸气冷凝的热阻在总热阻中占的比例不大,但操作中应注意对不凝性气体的排除,否则其热阻会增大。管内溶液侧的垢层热阻在许多情况下是影响 K的重要因素。尤其是处理容易结垢或结晶的物料时,往往很快就在传热面上形成垢层,致使传热速率降低。为了减少垢层的热阻,除了加强搅拌和定期清洗污垢外,还可从设备结构上进行改进。
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不易结垢或结晶的物料溶液蒸发时,影响 K的主要因素是管内溶液沸腾传热膜系数(ai)。实验证明,对于自然循环的蒸发器,在垂直管内沿管长方向各部分的传热情况各不相同,一般分为六段,或者三个区域(图8-3)。在沸腾区中膜状流动段,其传热系数最大,而预热区和饱和蒸气区则很小。因此,要提高ai,应使沸腾区,尤其是其中的膜状流动段尽可能地扩大,而相对地缩短预热区和饱和蒸气区,这就要求溶液在管内的液面有一定的高度,能形成良好的循环,具有适宜的循环速度,此时ai最大。液面过低不能造成循环,过高则加热管下部所受静压力过大,扩大了预热区而使ai降低。对于单程型升膜式蒸发器,为缩短预热区,提高ai和维持操作的稳定,应将料液预热后进入蒸发器。升膜式蒸发器操作流程图见图8-4。同样,降膜式、刮板式薄膜浓缩器,也是利用料液预热至沸点后进入蒸发器,使其作膜状快速流动而具有很大的ai值,从而提高蒸发效率。
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