2019解放军文职招聘考试药学专业知识：阿司匹林及巴比妥类药物分析方法
一、水杨酸类
鉴别
FeCl3：酚羟基，（pH4-6）阿司匹林显紫堇色，对氨基水杨酸呈紫红色
水解：阿司匹林+碳酸钠加热水解，+过量稀硫酸，析出白色沉淀水杨酸↓
重氮化-偶合：对氨基水杨酸钠（芳伯氨基），产生橙红色沉淀↓
IR：水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠
检查
阿司匹林（水杨酸）
+碳酸钠试液应澄清
水杨酸+三氯化铁，紫堇色不得更深
易炭化物：低分子有机杂质被硫酸化呈色，片剂（0.3%）和肠溶片（1.5%）用比色法，栓剂（1.0%）用HPLC
对氨基水杨酸钠（间氨基酚）
对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚，分离后用HCl滴定
含测
阿司匹林
中和法（直接滴定）
两步滴定法：阿司匹林片、肠溶片
HPLC：阿司匹林栓剂
对氨基水杨酸钠
亚硝酸钠滴定法（重氮化）：对氨基水杨酸，永停法指示终点
二、其他芳酸类
布洛芬(芳基丙酸)
鉴别
UV、IR：苯环、羧基
检查
一般杂质
氯化物、干燥失重、炽灼残渣、重金属
特殊杂质
TLC，高锰酸钾的稀硫酸溶液为显色剂
含测
酸碱滴定法
乙醇、氢氧化钠、酚酞
HPLC
三、巴比妥类
鉴别
丙二酰脲类
+银盐（硝酸银）→白色沉淀↓
+铜盐（铜吡啶）→紫色沉淀↓
钠盐
焰色反应，铂丝用盐酸浸润，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，呈鲜黄色
+醋酸氧铀锌→黄色沉淀↓
水解：苯巴比妥+氢氧化钠→氨气↑
异戊巴比妥+香草醛→棕红色+乙醇→暗蓝色
检查
苯巴比妥（苯巴比妥酸）
酸度：加甲基橙，不得显红色（酸性杂质）
苯巴比妥酸不溶于乙醇，加乙醇应澄清
杂质不溶于氢氧化钠溶于乙醚（中性或碱性杂质）
司可巴比妥钠
水溶液应澄清
杂质不溶于氢氧化钠溶于乙醚（中性或碱性杂质）
含测
苯巴比妥
银量法，电位法指示终点（银电极为指示电极）
异戊巴比妥
酸量法，氢氧化钠滴定
司可巴比妥钠
溴量法，加溴滴定液、KI试液，硫代硫酸钠滴定
【单选题】
1. 苯巴比妥含量测定使用的方法是:
A.银量法 B.酸量法
C.溴量法 D.HPLC
E.碘量法
【答案】A。解析：苯巴比妥药物含量测定使用的方法是银量法，异戊巴比妥药物含量测定使用的方法是酸量法，司可巴比妥钠药物含量测定使用的方法是溴量法。
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(责任编辑：长理培训)
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