2019年湖南医疗招聘-药学专业——阿司匹林及巴比妥类药物分析方法
鉴别 | FeCl3:酚羟基,(pH4-6)阿司匹林显紫堇色,对氨基水杨酸呈紫红色 | |
水解:阿司匹林+碳酸钠加热水解,+过量稀硫酸,析出白色沉淀水杨酸↓ | ||
重氮化-偶合:对氨基水杨酸钠(芳伯氨基),产生橙红色沉淀↓ | ||
IR:水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠 | ||
检查 | 阿司匹林(水杨酸) | +碳酸钠试液应澄清 |
水杨酸+三氯化铁,紫堇色不得更深 | ||
易炭化物:低分子有机杂质被硫酸化呈色,片剂(0.3%)和肠溶片(1.5%)用比色法,栓剂(1.0%)用HPLC | ||
对氨基水杨酸钠(间氨基酚) | 对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,间氨基酚溶于乙醚,分离后用HCl滴定 | |
含测 | 阿司匹林 | 中和法(直接滴定) |
两步滴定法:阿司匹林片、肠溶片 | ||
HPLC:阿司匹林栓剂 | ||
对氨基水杨酸钠 | 亚硝酸钠滴定法(重氮化):对氨基水杨酸,永停法指示终点 |
鉴别 | UV、IR:苯环、羧基 | |
检查 | 一般杂质 | 氯化物、干燥失重、炽灼残渣、重金属 |
特殊杂质 | TLC,高锰酸钾的稀硫酸溶液为显色剂 | |
含测 | 酸碱滴定法 | 乙醇、氢氧化钠、酚酞 |
HPLC |
鉴别 | 丙二酰脲类 | +银盐(硝酸银)→白色沉淀↓ |
+铜盐(铜吡啶)→紫色沉淀↓ | ||
钠盐 | 焰色反应,铂丝用盐酸浸润,蘸取供试品在无色火焰中燃烧,呈鲜黄色 | |
+醋酸氧铀锌→黄色沉淀↓ | ||
水解:苯巴比妥+氢氧化钠→氨气↑ | ||
异戊巴比妥+香草醛→棕红色+乙醇→暗蓝色 | ||
检查 | 苯巴比妥(苯巴比妥酸) | 酸度:加甲基橙,不得显红色(酸性杂质) |
苯巴比妥酸不溶于乙醇,加乙醇应澄清 | ||
杂质不溶于氢氧化钠溶于乙醚(中性或碱性杂质) | ||
司可巴比妥钠 | 水溶液应澄清 | |
杂质不溶于氢氧化钠溶于乙醚(中性或碱性杂质) | ||
含测 | 苯巴比妥 | 银量法,电位法指示终点(银电极为指示电极) |
异戊巴比妥 | 酸量法,氢氧化钠滴定 | |
司可巴比妥钠 | 溴量法,加溴滴定液、KI试液,硫代硫酸钠滴定 |
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