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2019年湖南医疗招聘-药学专业——阿司匹林及巴比妥类药物分析方法

来源: 2019-05-25 15:04

 一、水杨酸类

鉴别 FeCl3:酚羟基,(pH4-6)阿司匹林显紫堇色,对氨基水杨酸呈紫红色
水解:阿司匹林+碳酸钠加热水解,+过量稀硫酸,析出白色沉淀水杨酸↓
重氮化-偶合:对氨基水杨酸钠(芳伯氨基),产生橙红色沉淀↓
IR:水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠
检查 阿司匹林(水杨酸) +碳酸钠试液应澄清
水杨酸+三氯化铁,紫堇色不得更深
易炭化物:低分子有机杂质被硫酸化呈色,片剂(0.3%)和肠溶片(1.5%)用比色法,栓剂(1.0%)用HPLC
对氨基水杨酸钠(间氨基酚) 对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,间氨基酚溶于乙醚,分离后用HCl滴定
含测 阿司匹林 中和法(直接滴定)
两步滴定法:阿司匹林片、肠溶片
HPLC:阿司匹林栓剂
对氨基水杨酸钠 亚硝酸钠滴定法(重氮化):对氨基水杨酸,永停法指示终点
二、其他芳酸类

布洛芬(芳基丙酸)

鉴别 UV、IR:苯环、羧基
检查 一般杂质 氯化物、干燥失重、炽灼残渣、重金属
特殊杂质 TLC,高锰酸钾的稀硫酸溶液为显色剂
含测 酸碱滴定法 乙醇、氢氧化钠、酚酞
HPLC  
三、巴比妥类

 鉴别 丙二酰脲类 +银盐(硝酸银)→白色沉淀↓
+铜盐(铜吡啶)→紫色沉淀↓
钠盐 焰色反应,铂丝用盐酸浸润,蘸取供试品在无色火焰中燃烧,呈鲜黄色
+醋酸氧铀锌→黄色沉淀↓
水解:苯巴比妥+氢氧化钠→氨气↑
异戊巴比妥+香草醛→棕红色+乙醇→暗蓝色
检查 苯巴比妥(苯巴比妥酸) 酸度:加甲基橙,不得显红色(酸性杂质)
苯巴比妥酸不溶于乙醇,加乙醇应澄清
杂质不溶于氢氧化钠溶于乙醚(中性或碱性杂质)
司可巴比妥钠 水溶液应澄清
杂质不溶于氢氧化钠溶于乙醚(中性或碱性杂质)
含测 苯巴比妥 银量法,电位法指示终点(银电极为指示电极)
异戊巴比妥 酸量法,氢氧化钠滴定
司可巴比妥钠 溴量法,加溴滴定液、KI试液,硫代硫酸钠滴定
【单选题】

1. 苯巴比妥含量测定使用的方法是:

A.银量法 B.酸量法

C.溴量法 D.HPLC

E.碘量法

【答案】A。解析:苯巴比妥药物含量测定使用的方法是银量法,异戊巴比妥药物含量测定使用的方法是酸量法,司可巴比妥钠药物含量测定使用的方法是溴量法。

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