医药学论文：HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量

【摘要】 目的 建立HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量。方法 采用Diamond C18色谱柱（5μm，4.6×150mm），柱温为室温，流动相：甲醇-水（70：30），流速为1ml/min ，检测波长：240nm，以峰面积计算。结果 线性范围4～24μg/ml。平均加样回收率为（103.2±3.2）%（n＝15）。结论 本法简便、快捷、灵敏，可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。

【关键词】 HPLC 醋酸地塞米松

Determination of dexamethasone acetate tablets by HPLC

【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for the determination of dexamethasone acetate tablets.Methods Analytical column was Diamond C18（5μm，4.6×150mm），methanol-water（70：30）was used as the mobile phase at the flow rate of 1ml/min.The detection wave length was 240nm and the peak area was calculated.Results The calibration curve was linear within the concentration range of 4～24μg/ml. The average recovery was （103.2±3.2）%(n=15).Conclusion The method was proved to be simple，rapid and accurate.

【Key words】 HPLC dexamethone acetate

醋酸地塞米松为肾上腺皮质激素类药，《中国药典》2000年版醋酸地塞米松片的含量测定方法为紫外分光光度法［1］，此法专属性不强，选择性较差，其结果可能受到片剂中其它辅料或添加剂的影响。本文采用HPLC法测定其含量，现报道如下。

1 仪器与试药

2 方法与结果

2.2 溶液配制

2.2.1 对照品储备溶液的配制 精密称取醋酸地塞米松对照品约25mg，置于25ml容量瓶中，加入甲醇适量溶解，定容，摇匀，配成1mg/ml的对照品储备液。

2.2.2 标准曲线制备 分别精密吸取上述储备液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml，置于25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，配成4、8、12、16、20、24μg/ml的标准溶液。取20μl进样，以醋酸地塞米松峰面积A对其浓度C进行线性回归，回归方程为C＝2.3×10－5A＋0.605697，r＝0.9997。试验结果表明，在4～24μg/ml范围内醋酸地塞米松峰面积和浓度呈良好的线性关系。

 

A：地塞米松对照品；B：B片；1：地塞米松

2.2.3 供试品溶液的配制 分别取供试品20片，精密称定，研细。称取适量（相当于醋酸地塞米松3.75mg）置50ml容量瓶中，加入甲醇25ml，置50～60℃的水浴中保温10min，并不断振摇，放冷至室温，定容，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml容量瓶，加甲醇至刻度即得。吸取20μl进样，以醋酸地塞米松峰面积A代入标准曲线计算供试品含量。

2.3 回收率试验 精密称取已知含量的醋酸地塞米松供试品粉末适量（相当于醋酸地塞米松0.75mg），置于10ml容量瓶中，加储备液适量，加入甲醇5ml，置50～60℃的水浴中保温10min，并不断振摇，放冷至室温，定容，摇匀并过滤，精取续滤液0.8ml，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，用HPLC法进行测定，以实测值除以加入量计算加样回收率。平均加样回收率为（103.1±1.5）%（n＝15）。结果详见表1。

表1 回收率试验结果 （n=5）