医药学论文:谈老年咳喘片中淫羊藿苷的含量测定
摘要: 目的 测定老年咳喘片中淫羊藿苷的含量。方法 采用高效液相法,色谱柱用Kromasil C18柱,以乙腈水(体积比20∶80)为流动相,检测波长为270 nm。结果 淫羊藿苷在6.91~55.28 μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0.999 9;平均加样回收率为98.32%,RSD为1.20%。结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。
关键词:老年咳喘片 淫羊藿苷 高效液相色谱法
1 仪器与试药
1.2 试药
乙腈为色谱纯,水为纯净水,其余试剂均为分析纯。补骨脂、黄芪、甘草等药材均购自郑州仟僖堂药材公司东明路店,经河南中医学院药学院生药学科陈随清博士鉴定所购药材补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实;黄芪为豆科植物膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.的干燥根;甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.;白术为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎。淫羊藿苷对照品(批号:110737200312,中国药品生物制品检定所),老年咳喘片(自制,批号:070214、070215、070216)。
2.1 色谱条件
色谱柱: Kromasil C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相:乙腈水(体积比20∶80);检测波长为270 nm[1];流速为1. 0 mL/min;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液,即得。
2.2.3 缺淫羊藿的阴性对照溶液的制备 依据处方中的比例,按制法制备缺淫羊藿的阴性对照样品,按"2.2.2"项方法制备阴性对照溶液。
A.对照品;B.供试品;C.阴性对照
Figure 1 HPLC chromatogram
2.5 精密度试验
取同一对照品溶液,按"2.1"项色谱条件重复进样6次,进样量10 μL,测定淫羊藿苷峰面积,结果其RSD值为0.18%。
2.7 稳定性试验
取同一样品(批号:070215),按"2.2.2"项方法制备供试液,分别在0、2、4、6、8 h测定淫羊藿苷峰面积,结果其RSD值为0.27%,表明样品在8 h内稳定。
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